jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №101

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

[223]. Воздух в количестве 2—20 мл пропускают шприцем через ловушку, и после термодесорбции и криофокусирования* сконцентрированные примеси ЛОС определяют методом газовой хроматографии с ПИД или ЭЗД или с помощью ГХ/МС. Предел обнаружения легких хлоруглеводородов с ЭЗД составляет 0,001 мг/м3.

Благодаря малому размеру эти ловушки легко использовать в комбинации с капиллярными колонками (в частности, в системе, обеспечивающей улавливание — термодесорбцию — криофокусирование — термодесорбцию — разделение на капиллярной колонке) [222]. Эту же технику используют и при работе с микроловушками, внутренние стенки которых покрыты толстым слоем (пленкой) силоксановых неподвижных жидких фаз (100—150 мкм) [221, 224]. Концентрирование примесей достигается за счет того, что время их удерживания в толстом слое неподвижной фазы существенно больше, чем в тонких (0,5—1,0 мкм) пленках в традиционно применяемых капиллярных колонках с иммобилизованными силиконами [224].

Для приготовления ловушки с толстой пленкой силоксанового полимера применяют трубки из силоксанового каучука с внешним и внутренним диаметром 0,65 и 0,30 мм соответственно и длиной 10—100 см. Силоксановую трубку растягивают и для придания ей жесткости помещают в ванну с жидким азотом. В эту же ванну помещают кварцевый капилляр, в который с помощью пинцета вставляют силокса-новую трубку. При комнатной температуре силоксан вновь становится эластичным и плотно прилегает к стенкам кварцевого капилляра. Толщина такого силоксаново-го покрытия составляет 140—145 мкм.

Механизм концентрирования примесей в толстых пленках неподвижной фазы рассмотрен в работе [224], а объем до проскока может быть вычислен по формуле:

V = Vg(1 — 2 □ n)

где V — максимальный объем воздуха, пропущенного через адсорбент (до проскока), л/г; Vg — удельный объем удерживания; n — число теоретических тарелок для сорбционной трубки.

Процедура извлечения примесей ЛОС из воздуха в микроловушках предполагает медленное аспирирование воздуха (10—50 мл/мин) через ловушку (похожа на короткий участок колонки PLOT), десорбцию сконцентрированых примесей (100°С в течение 25 мин) и криогенное улавливание сорбата при 0°С с повторной термодесорбцией при 100—220°С целевых компонентов в капиллярную разделительную колонку [221, 224]. Разделение осуществляют на капилярных колонках с силиконами при программировании температуры от +20 или —78°С до 250°С со скоростью подъема температуры 4°С/мин [221, 224].

Описанную методику использовали при определении легких хлоруглеводо-родов в атмосферном воздухе [223], при обнаружении загрязнений в городском воздухе [200, 222, 224], для определения углеводородов С1—С2 в дождевой воде и атмосферном воздухе, при оценке качества воздуха в лаборатории органического синтеза [221].

Использование микроловушек имеет еще и то преимущество, что аспирирова-ние через нее небольших объемов воздуха (20—50 мл) позволяет в процессе анализа

filesmonster.club Яндекс.Метрика