Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №102

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

исключать предварительное удаление влаги и облегчает транспортировку, хранение и очистку (обработку) пробы [225]. Последняя методика, сочетающая улавливание легких углеводородов в микроловушке с последующим анализом концентрата методом ГХ/МС, дает возможность определять целевые компоненты органических газов с СН 0,2—0,4 ppb при Sr менее 0,1.

Микроловушкой может служить короткий отрезок колонки PLOT (см. выше), помещенный внутри металлической трубки с резисторным нагревом, которая охлаждается непрерывным потоком холодного азота [226]. После пропускания через микроловушку анализируемого воздуха металлическая трубка быстро нагревается разрядом конденсатора, и сконцентрированная проба быстро испаряется и вводится в хроматографическую колонку в виде узкой полосы. Этот прием оказался эффективным в анализе воздуха, загрязненного выхлопными газами автомобилей [31]. Воздух (10 л) пропускали через микроловушку — короткий кварцевый капилляр (5 см Ч 0,53 мм) с силиконом CP-Sil 5CB (пленка 5 мкм), охлажденную до —120°С в течение 1 мин со скоростью 5 мл/мин, после чего десорбировали в токе гелия (5 мл/мин) сконденсированные в капилляре газы и ЛОС в течение 10 мин со скоростью 10 мл/мин при температуре 250°С непосредственно в испаритель газового хроматографа (300°С) с ПИД.

Соединения пробы разделяли на капиллярной колонке (50 м Ч 0,53 мм) с той же НЖФ, что и в микроловушке. Полученная в этих условиях хроматограмма представлена на рис. I.32. На хроматограмме изображены фингерпринты («отпечатки пальцев») углеводородов С2—С20 в отработавших газах автомобильного двигателя. Такой прием дает возможность сканирования различных проб выхлопных газов для их сравнения, оценки и последующего более детального анализа (см. ниже).

Оригинальную микроловушку использовали при определении низких содержаний хлоруглеводородов в воздухе и воде [227]. Проба отбиралась микрошприцем, на игле которого закреплялся короткий отрезок (длиной ~1 см) кварцевой капиллярной колонки WCOT, покрытый изнутри метилсилоксаном, Затем этот капилляр помещали в горячую зону испарителя хроматографа и после термодесорбции примеси хлоруглеводородов анализировали с ПИД. Весь анализ занимает 10—20 мин. Предел обнаружения примесей в воде составляет 1—130 нг/л с погрешностью 1—5%, а при анализе газообразных проб СН на уровне ppt с погрешностью 1—7%.

Два последовательно соединенных ЭЗД использовали при определении в атмосфере 30 галоидуглеводородов в интервале содержаний 0,1—600 pptv [228]. Пробу (200 мл) пропускали через микроловушку при температуре окружающего воздуха, и выдували сконцентрированные примеси гелием при нагревании ловушки прямо в капиллярную колонку. Для поддува в первый из детекторов использовали азот, во второй — азот с 2% кислорода, чтобы увеличить сигнал детектора к соединениям, слабо захватывающим электроны. Методика (воспроизводимость 0,3—1,5%) применялась для контроля загрязнений атмосферы в полевых условиях в различных регионах Ирландии.

* Извлечение (вымораживание) примесей в охлаждаемой ловушке (обычно жидким азотом).

filesmonster.club Яндекс.Метрика