jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №103

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Микроловушку с тремя слоями адсорбентов (Карботрап и Карбоксены 1003 и 1004) помещали в автоматическую систему ГХ/МС с целью мониторинга компонентов сложной смеси загрязнений атмосферы — 12 летучих фреонов С1—С2 и углеводороды С1—С10 [229]. Ловушку охлаждали до температуры —50°С, и после термодесорбции (без криофокусирования) целевые компоненты разделяли на трех капиллярных колонках длиной 50 и 100 м: PLOT c Al2O3/KCl (для углеводородов) и Пораплот Q и колонка WCOT с метилсиликоном (для хлоруглеводородов). Предел обнаружения составил 0,5 pptv при отборе 2 л воздуха. Хроматограмма на рис. I.33.

При подобных анализах чаще всего применяют капиллярные колонки WCOT с неполярной силиконовой неподвижной фазой или PLOT при программировании температуры. Самым популярным детектором при определении микропримесей галогенсодержащих углеводородов является ЭЗД [230], хотя для этой цели можно применять ПИД, ФИД и детектор Холла.

На примере извлечения из воздуха следовых количеств ЛОС (углеводороды С5—С9, дихлорметан, хлороформ, бензол, толуол, метанол) в капиллярных ловушках (микроловушках) было показано, что для этой цели можно использовать как неохлаждаемые микроловушки с активным углем, так и охлаждаемые — с толстой или сверхтолстой пленкой полимерной жидкости [231]. Очень эффективна капиллярная микроловушка в виде петли из плавленного кварца (20 см Ч 50—100 мкм), внутренняя поверхность которой покрыта пленкой полимерной НЖФ. Криогенное улавливание ЛОС из загрязненного воздуха в такой петле малого объема позволяет вводить аналит в хроматографическую колонку с шириной полосы менее 10 мс. Предел обнаружения составляет около 10 ppb [232].

Для определения меркаптанов и других ЛОС серы на уровне ppb используют криогенное концентрирование сернистых соединений в микроловушке (короткий капилляр с толстой пленкой метилсиликона) [47]. Газообразную пробу (1—2 мл) вводят в хроматографическую колонку под высоким давлением для сжатия хроматографической зоны целевых компонентов. Такая система (капиллярная колонка и ХЛД) позволяет реализовать вариант высокоскоростной хроматографии и определить компоненты смеси (H2S, COS, SO2 и метилмеркаптан) всего за 3 мин.

При определении пентахлорфенолов в воздухе жилых помещений, деревянные полы которых 2 года назад были обработаны этими токсикантами (для предохранения древесины от вредных насекомых), в качестве микроловушки был применен короткий стеклянный капилляр (2—4 м Ч 0,3 мм) с неполярной иммобилизованной НЖФ (OV-1, SE-54 или OV-73), способный поглощать пентахлор-фенолы из более чем 20 л воздуха при комнатной температуре [233]. Ловушка

Рис. I.32. Хроматограмма углеводородов С2—С20 («отпечатки пальцев») в выхлопных газах автомобилей [31].

filesmonster.club Яндекс.Метрика