jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №104

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

непосредственно присоединялась к капиллярной хроматографической колонке с SE-54. После отбора пробы воздуха в ловушку вводили сначала внутренний стандарт (1 мкл н-октадекана в гексане, концентрация 10 ppm), а через 1 мин

— 1 мкл реагента (смесь 1:1 уксусного ангидрида и пиридина). Полученная в этих условиях хроматограмма производых пентахлорфенолов приведена на рис. I.34. При использовании ЭЗД в качестве детектора СН составляет 3—5 мг/м3.

Микроловушка может представлять собой устройство, состоящее из газового шприца, в игле которого находится тонкий стерженек из кварцевого волокна, покрытый полимерной НЖФ (полисилоксан, полиакрилат, полиэтиленгликоль и др.). Пробы воздуха отбирают шприцем. При этом микропримеси сорбируются (растворяются) в НЖФ. После отбора пробы иглу шприца вводят в испаритель хроматографа (150—250°С), выдвигают стерженек из иглы, и сконцентрированные на кварцевом волокне микропримеси десорбируются и током газа-носителя направляются в разделительную колонку.

Этот метод особенно удобен в парофазном анализе, когда анализируют концентрат, полученный, например, при абсорбционном способе пробоотбора или после десорбции примесей с сорбента (см. раздел 4). Еще чаще этот вариант анализа с помощью шприца с волокном применяют при определении загрязняющих веществ в воде (см. главу II). Он носит название твердофазной микроэкстракции

(ТФМЭ).

С помощью ТФМЭ можно улавливать ЛОС [234] и алканы С11—С18 [394] из воздуха при полевых анализах, причем время пробоотбора составляет 1—75 мин. Затем шприц транспортируют в лабораторию для газохроматографического определения сконцентрированных примесей в мультидетекторной системе [234]. Этим же способом извлекали микропримеси фенолов, крезолов и нафтолов из сигаретного дыма [235]. В качестве ловушки использовали полиакрилатное волокно, после десорбции с которого (275°С) пробу токсичных веществ анализировали на капиллярной колонке (30 м Ч 0,23 мм) с силиконом HP-DB-5MS с программированием температуры и применением масс-спектрометра в качестве детектора. Степень извлечения составляет 47,9—122,6%, а СН равен 3,8—300 нг на сигарету.

Способ твердофазной микроэкстракции целевых компонентов из равновесного пара (ТФМЭ/ПФА) позволил при использовании ГХ/МС определить метил-, этил-, бутил- и винилацетаты в табаке наиболее популярных в США сигарет. СН на уровне нанограммов [236].

Изучено 4 типа волокна из кварца, покрытого полидиметилсилоксаном (толщина пленки НЖФ 100 мкм), полиакрилатом (85 мкм), полидиметилси-локсаном и сополимером стирола с дивинилбензолом (65 мкм) и Карбоваксом с дивинилбензолом (65 мкм) [237]. После пробоотбора и десорбции (200°С) аналит исследовался методом ГХ/МС. Большей чувствительности можно достичь при использовании волокна, покрытого полидиметилсилоксаном и дивинилбензолом. Продолжительность извлечения 1 мин, термодесорбции

— 15 с. Предел обнаружения при Sr = 0,02—0,06 составлял соответственно 5,8; 1,8 и 0,3 нмоль/л для разных волокон при относительной влажности анализируемого воздуха 98% и температуре 35°С.

filesmonster.club Яндекс.Метрика