jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №116

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Одним из лучших вариантов десорбции сконцентрированных на активном угле примесей винилхлорида является экстракция сероуглеродом (0,5 мл). При этом Sr для концентрации винилхлорида 7,3 мг/м3 составляет 7,5%. Метод экстракции получил широкое распространение в США и западных странах. Хроматограмма винилхлорида, полученная с использованием такой методики, приведена на рис. 1.39.

Активный уголь, обладающий высокоразвитой поверхностью (800—1000 м2/г), является одним из наиболее эффективных адсорбентов для улавливания из воздуха органических соединений (табл. I.35) — углеводородов и их производных с различными функциональными группами [5]. При определении в воздухе этилформиата [246], используемого в качестве фумиганта и растворителя, его предварительно концентрируют в трубке (10 см Ч 4 мм) с 50 мг активного угля, десорбируют 5 мл нитрометана (30 с) и хроматографируют 2 мкл полученного экстракта на колонке (2,5 м Ч 3 мм) с 15% ПЭГ 20 М на хромосорбе W с ПИД. Сн составляет 50—500 мкг в 1 м3 воздуха при Sr = 0,05.

Аналогичные ловушки с углем использовали при определении в воздухе низких содержаний эфиров (добавки к бензинам) [387], нитратов [247], а также паров фенетола [248] и лимонена [249]. Для обнаружения нитратов С2—С6 в атмосферном воздухе на территории Аляски их извлекали с помощью ловушки с активным углем и анализировали методом ГХ/ЭЗД или ГХ/МС после разделения контролируемых компонентов на капиллярной колонке (30 м Ч 0,53 мм) с силиконом DB-210 [247]. Пары фенетола и лимонена (воздух рабочей зоны в парфюмерной и фармацевтической промышленности) концентрировали в трубке с углем (100 и 50 мг) при скорости аспирирования воздуха 30—200 мл/мин, десорбировали сероуглеродом (1 мл) и анализировали экстракт на насадочной колонке с использованием ПИД [248, 249]. При концентрации фенетола в воздухе 10 мг/м3 эффективность извлечения в ловушке с углем составляла более 90%, а полнота десорбции лимонена сероуглеродом была не менее 100±2% [249]. Для извлечения ЛОС из загрязненного воздуха помимо традиционных ловушек используют и микроловушки с активным углем [222], что особенно удобно при последующем определении целевых компонентов на хроматографе с капилярными колонками, с которыми такая ловушка может функционировать в режиме «on-line» (см. раздел 3.5).

4.2. Углеродсодержащие сорбенты

Сорбционные характеристики активного угля позволяют извлекать из воздуха большинство известных органических соединений (недаром в 1915 г. Н. Д. Зелинский использовал уголь в качестве эффективного поглотителя в боевом противогазе). Однако у угля есть два главных недостатка — он хорошо сорбирует влагу, которая снижает сорбционную емкость концентраторов, а извлечение с угля многих ЛОС затруднено, особенно при термодесорбции. В последнем случае приходится нагревать ловушку до 250—450°С, что чаще всего приводит к артефактам за счет термодеструкции контролируемых компонентов (подробнее см. монографию [3]).

От этих недостатков свободны другие углеродсодержащие сорбенты — графи-

filesmonster.club Яндекс.Метрика