Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №117

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. I.39. А — Хроматограмма 1 ppm винилхлорида [245] полученная на колонке (2 м Ч 3 мм) с 0,19% пикриновой кислоты на Карбопаке С (80/100 меш) при 50°С с ПИД. 1 мкл CS2 содержит 1 ppm винилхлорида. 1 — винилхлорид; 2 — сероуглерод. Б — Градуировочный график для определения винилхлорида.

тированные сажи (Карботрапы и Карбопаки) и углеродные молекулярные сита (Карбосивы и Карбоксены), которые все чаще применяются в сорбционных ловушках вместо активного угля [5]. По физическим свойствам они подобны природным углям, но имеют гораздо меньшую поверхность (5—100 м2/г), и поэтому с их поверхности легче десорбировать сконцентрирование примеси ЛОС, а при термодесорбции разложение вещества аналита минимально. Например, метил-формиат не может быть извлечен из кокосового или нефтяного угля, в то время как эффективность его извлечения из Карбосива В достигает величины 80% [1].

Кроме того, эти сорбенты гидрофобны, а то минимальное количество влаги, которое поглощается ими из воздуха в процессе пробоотбора, практически не отражается на состоянии концентрата и не влияет на чувствительность детектора.

Термическую графитированную сажу получают обработкой обычной сажи в вакууме, инертном газе или восстановительной атмосфере при 300°С. Этот неспецифический адсорбент не содержит на своей поверхности центров необратимой адсорбции и не удерживает соединения низкой молекулярной массы — метан, оксиды углерода и пары воды. Для извлечения адсорбированных на саже примесей можно использовать температуру до 400°С, и при этом адсорбент сам не разлагается. Однако следует учитывать возможность разложения анализируемых примеей (см. выше), поэтому температуру десорбции вряд ли следует поднимать выше 200—250°С во избежание артефактов [3]. В подобных случаях возможно воспользоваться извлечением аналита из ловушки с помощью экстракции, так как углеродсодержащие сорбенты нерастворимы в органических растворителях.

Коммерческие сорбенты на основе графитированной сажи (Карботрапы и Карбопаки) являются идеальным гидрофобным материалом для заполнения концентраторов, способных улавливать из загрязненного воздуха очень широкий круг соединений — от ЛОС С4—С5 до ПХБ и других органических соединений с

filesmonster.club Яндекс.Метрика