Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №120

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

воздух в патроне с перхлоратом магния [242]. После улавливания примеси экстрагирования толуолом и аликвотную часть (0,1—0,5 мкл) экстракта анализирвоали на хроматографе с ЭЗД и капиллярной колонке (30 м Ч 0,53 мм) с неполярным силиконом DB-624 при программировании температуры (40—200°С).

Полнота извлечения примесей сероуглерода из атмосферного воздуха в трубке с Карбосивом В составляла 99±13% [251]. Карбосив SIII оказался отличным сорбентом для улавливания из воздуха рабочей зоны этилена, пропилена, изопрена и других газообразных углеводородов [252]. Воздух пропускали через покрытую изнутри стеклом стальную трубку с этим адсорбентом, а затем с помощью термодесорбции вводили сконцентрированные примеси прямо в испаритель хроматографа. Разделение компонентов выполняли на микронасадочной колонке с Карбоксеном 1004 с ПИД. СН равен 10 ppb.

Аналогичная ловушка — стальная струбка (8 см Ч 2 мм) с Карбосивом) SIII применялась в упрощенной методике газохроматографического определеия углеводородов С1—С7 в городском воздухе [253]. Воздух (120 мл) пропускали через концентратор, а собранные в нем примеси десорбировали при постепенном повышении температуры концентратора до 280°С со скоростью 16°С/мин. Эффективность десорбции составила 98—101%. Целевые компоненты разделяли на колонке PLOT (50 м Ч 0,53 мм) с Al2O3/KCl (слой 10 мкм) при программировании температуры в интервале (30—100—200°С) с ПИД. В анализируемом воздухе идентифицировали насыщенные и неполярные углеводороды и алкилбензолы.

Для извлечения из влажного (96%) воздуха в полевых условиях таких приоритетных загрязнителей воздуха, как сернистые одоранты (H2S, COS, CS2, CH3SH и ДМС), была проверена эффективность 14 ловушек с различными сорбентами — Карбосив SIII, Тенакс ТА, Карботрапы В, С и F, Карбоксен 1000, Карбопак В и др. [254]. Последующий анализ сухих газов на колонке с Карбопаком DHT 100 показал, что лучшими сорбентами для извлечения соединений серы из атмосферного воздуха оказались Карботрап 301, силикагель, цеолит 5А и Карбосив SIII. В случае определения одорантов во влажном (96%) воздухе или газах степень извлечения сернистых соединений значительно снижалась (максимальной она оказалась на цеолите 5А). Степень извлечения существенно повышалась при добавлении в сорбционную трубку дихлорида меди. Оптимальная десорбция наблюдалась для силикагеля и Карботрапа 301 (для сухих газов) и цеолита 5А и Карбосива SIII в присутствии CuCl2 (для влажных газов).

Стандартные пробоотборные трубки ORBO (США) использовались при извлечении из воздуха винилацетата (OSHA метод 51) и ацетона (OSHA метод 69) [29]. В первом случае пробу воздуха пропускали через трубку ORBO-92 (Карбоксен 564) и после экстракции смесью метанола и метиленхлорида (5:95) 1 мкл раствра анализировали методом ГХ/ПИД на колонке (2 м Ч 2 мм) с 0,2% Карбовакса 1500 на Карбопаке С (80/100) при 90°С с азотом в качестве газа-носителя (20 мл/мин). Было сконцентрировано 18 нг винилацетата.

Для извлечения ацетона из воздуха использовали стандартную трубку ORBO-91 (Карбосив SIII), а после отбора сконцентрированные примеси (40 нг) десорбирова-ли 1%-ным раствором диметилформамида в сероуглероде [29]. Затем 1 мкл экстракта анализировали на капиллярной колонке (60 м Ч 0,32 мм) с Супелковаксом 10

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob