Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №127

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. I.41-B. Определение белого фосфора в воздухе (методика NIOSH 7905, США) [29]. Пробоотбор в трубку ORBO-402 (Тенакс GC), десорбция ксилолом. Анализ на капиллярной колонке (30 м Ч 0,53 мм, пленка 1,5 мкм) с SPB-5 при 40°С с ПФД (200°С). Газ-носитель Не (7 мл/мин), температура испарителя 200°С. Проба — 1 мкл.

ЛОС из 10 л газов и термодесорбции в течение 10 мин при 250°С в токе гелия (10 мл/мин) сконцентрированные в ловушке с Тенаксом ТА примеси улавливания в охлаждаемом (—120°С) коротком капилляре (диаметр 0,53 мм) с силиконом CP-Sil 5СВ (пленка 5 мкм) в течение 1 мин, а затем при нагревании вытесняли их в капиллярную хроматографическую колонку из плавленного кварца (50 м Ч 0,32 мм) с аналогичной НЖФ (пленка 1,2 мкм). Детектирование осуществлялось с помощью ПИД (300°С). Температура колонки программировалась в интервале (35—250°С). Газ-носитель Не (120 кПа), температура испарителя 250°С. В этих условиях получали характерную хроматограмму выхлопных газов (фингерприн-ты, отпечатки пальцев) — рис. I.43, и по этим хроматографическим спектрам можно идентифицировать выхлоп автомобильного двигателя (сравните с рис. I.32).

Аналогичным образом определяли бензол, анилин, нитробензол и хлорбензол в воздухе рабочей зоны после пропускания воздуха через трубку с Тенаксом ТА (0,3 г) со скоростью 25—30 мл/мин [263]. После термодесорбции (250°С) и разделения на насадочной колонке (2,25 м Ч 3 мм) с этим же полимером при программировании температуры в пределах (185—240°С) и применении ПИД целевые компоненты определяли в интервале содержаний 0,04—10 мг.

Тенакс ТА и силикагель применяли и для извлечения из воздуха сложной смеси ЛОС, содержащей алкилнитраты С4—С14 [246] и несколько десятков ЛОС различных классов (спирты, кетоны, эфиры, амиды, алкилбензолы, карбоновые кислоты, амины, фталаты, ПАУ и алканы С10—С19) [265]. В обоих случаях контролируемые компоненты после десорбции разделяли на капиллярных колонках с силиконовой НЖФ при программировании температуры (40—280°С) и применении МСД.

Так же, как Карбоксены и Карботрапы (см. раздел 4.2), Тенакс ТА практически не поглощает влагу из воздуха [266], но очень эффективно задерживает примеси ЛОС. Поэтому перед использованием этот сорбент следует тщательно кондиционировать, причем в зависимости от последующей пробоподготовки применяют два варианта кондиционирования. Если после пробоотбора сконцентрированные в ловушке с Тенаксом ТА примеси извлекаются с помощью термоде-

filesmonster.club Яндекс.Метрика