Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №13

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

тетрафторэтилена с гексафторпропиленом). После отбора пробы из контейнера возможно последующее концентрирование содержащихся там загрязняющих веществ. В качестве пробоотборного мешка можно использовать обычный мешок из полиэтилена вместимостью 20—40 л (подробнее см. раздел 1.3).

1.2. Возможные артефакты

При отборе загрязненного воздуха в контейнеры могут происходить процессы, при -водящие к изменению качественного и количественного состава пробы:

• сорбция (хемосорбция) целевых компонентов на стенках контейнера;

• химические реакции компонентов пробы между собой и с материалом контейнера в присутствии влаги, света и кислорода воздуха (особенно в случае реакционноспособных веществ);

• потери части вещества из—за негерметичности контейнера и проницаемости полимерной пленки.

Протекание перечисленных выше процессов зависит от состава и химических свойств анализируемых загрязнений, материала контейнера, условий пробоотбора и условий хранения пробы (температура, влажность, действие видимого и УФ—све-та и др.). Сорбция на стенках контейнера может достигать 40—70% в зависимости от материала контейнера и химической активности исследуемых газов и ЛОС [19]. Сорбцию можно существенно уменьшить предварительной обработкой (кондиционированием) внутренней поверхности контейнера подходящими химическими реагентами [1], а также многократным «промыванием» ее анализируемым воздухом [1, 28]. Тем не менее, полностью избежать сорбции и различного рода химических взаимодействий не удается, и этот факт следует учитывать при интерпретации результатов анализа.

Стекло являяется не лучшим материалом для контейнера, особенно при анализе реакционноспособных соединений. Поэтому перед отбором пробы стеклянные сосуды деактивируют (пассивируют) анализируемым воздухом или разбавленной газовой смесью, содержащей контролируемые компоненты. Для уменьшения сорбции стенками ампул (пипеток, сосудов) из стекла пирекс их промывают дистиллированной водой, выдерживают 1 ч при температуре 500°С, промывают 0,3 М раствором КОН, кипитят в воде и сушат 8 ч при 120°С [1]. Для снижения потерь вещества пробы за счет адсорбции на стенках стальных и стеклянных сосудов их можно обработать парами анализируемых соединений. В случае бензола эти потери можно сократить на 50%.

При содержании в 100 мл воздуха от 20 до 100 мкг бензина (углеводороды С5— С9) 1 см2 поверхности стекла сорбирует при комнатной температуре от 8,3 до 17,9 мкг бензина [28]. Микроконцентрации толуола после 30—дневного хранения в стеклянной бутыли уменьшались всего лишь на 3—4%, но для смеси паров растворителей (спирты, альдегиды, кетоны, эфиры, хлоруглеводороды) это умненьше-ние уже через неделю достигало 15% [1]. Даже при непродолжительном хранении возможны химические реакции с участием водяного пара и кислорода воздуха. В результате из оксидов азота образуется азотная кислота, а из диоксида серы

filesmonster.club Яндекс.Метрика