jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №130

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Порапак Q

Этилстирол, дивинилбензол

500—600

250

Порапак N

Стирол, дивинилбензол, винилпирролидон

225—350

200

Порапак R

То же

500—550

250

Порапак S

Стирол, дивинилбензол, винилпиридин

300—450

200

Порапак Т

Стирол, этиленгликольдиметакрилат

250—350

200

Особенностью хроматографического разделения и концентрирования газов и ЛОС на порапаках (а также на полисорбах, см. ниже) является то, что хроматография и концентрирование осуществляется не на поверхности полимера (как это происходит на адсорбентах), а во всем объеме частиц полимера [257, 268].

Порапаки относятся к группе полимерных сорбентов с большим интервалом полярности. Наименее полярный порапак Р позволяет разделять соединения с обычными функциональными группами — кеторы, альдегиды, спирты и гликоли, а наиболее полярный порапак Т является достаточно полярным для разделения воды и формальдегида. Так же как и неполярный порапак Р, полярные порапа-ки редко используют для улавливания примесей органических веществ (амины, инсектициды). Недостатком полярных порапаков является сильное удерживание паров воды и большая энергия удаления сорбата при десорбции примесей. При извлечении из воздуха низкокипящих хлоруглеводородов (например, хлористого метила) высокой эффективности сорбции можно добиться на порапаке Q при —50°С. Более полярный порапак N используют наиболее успешно для извлечения из воздуха альдегидов, спиртов, кетонов, кислот, сложных эфиров, оксидов олефинов и хлоруглеводородов С1—С12, нитросоединений и меркаптанов [1].

Проверка сорбентов для концентрирования микропримесей меркаптанов С2—С4 (этил-, трет.бутил-, пропил-, втор.бутил- и н-бутилмеркаптан) была проведена в работе [276]. Сорбенты (табл. I.44) помещали в трубки из боросили-катного стекла (20 Ч 1,2) см на длину трубки около 10 см. Стандартные смеси, содержащие около 160 мг/мл каждого из меркаптанов, в количестве 5—20 мкл вводили в специальное устройство для их испарения и в виде паров пропускали через испытуемые трубки с сорбентами. После экспонирования трубок сорбированные в них примеси меркаптанов экстрагировали метанолом и анализировали на хроматографе с капиллярной колонкой и ФИД, а газообразные пробы с высокими содержаниями меркаптанов объемом 5 мл исследовали на насадочной колонке. Одна из таких хроматограмм изображена на рис. I.44. Предел обнаружения довольно низок и составляет 0,002—0,004 мг/м3.

Таблица I.44. Объемы до проскока (ОП) низших меркаптанов на различных сорбентах

[276]

Сорбент

Объем до проскока, л

Сорбент

Объем до проскока, л

Порапак Na Силикагель Тенакс

Активный уголь 1 Хромосорб 102 Хромосорб 104 Порапак Т ХАД-2

15

2

2

более 20 менее 5 менее 5 менее 5 менее 5

Оксид алюминия менее 5

Оксид алюминия б,в 20

Порапак N а,в менее 5

Порапак Т в менее 5

Силикагель в менее 5

Тенакс в менее 5

Флорисилв менее 5

Хромосорб 104 в менее 5

Хромосорб 103 в менее 5

filesmonster.club Яндекс.Метрика