jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №133

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

БАУ (0,5—0,25 мм)

Тенакс

GC (0,20—0,25 мм)

1,00

0,90

10,0

0,10

0,087

13,0

Силикагель

АСМ (0,5—0,25 мм)

1,00

0,17

83,0

0,10

0,015

85,0

Модифицированный полисорб** (0,30-0,40 мм)

1,00

0,10

90,0

0,10

0,007

93,0

Полисорб-1 (0,25—0,35 мм)

0,20

0,17

15,0

0,10

0,086

14,0

*Объем исследуемого воздуха 7—10 л. Десорбция н-гексаном (0,5 мл). ** Сорбент, разработаншъй в ИРЕА (Москва).

Как видно из табл. I.45, все исследованные сорбенты хорошо улавливают из воздуха примеси тримеров бутадиена-1,3, но силикагель АСМ и модифицированный полисорб сорбируют их практически необратимо, и эффективность десорбции в этом случае низка. По этой причине два последних сорбента непригодны для концентрирования микропримесей олигомеров. Наиболее предпочтительными являются активный уголь, тенакс и полисорб-1. Однако оказалось, что первый из этих сорбентов сильно удерживает сконцентрированные на нем примеси линейных тримеров, в частности, н-додекатетраена-2,4,6,10 (III).

В несколько других условиях была исследована эффективность сорбции олигомеров причем для учета специфики поведения этих олигомеров на поверхности сорбентов, связанной с их структурой, одновременно с тримерами бутади-ена-1,3 проверялась эффективность сорбции инертныгх углеводородов (н-додека-на и н-тетрадекана), которые в концентрации 1,25 и 1,266 мкг/мл соответственно вводились микрошприцем в стандартный раствор олигомеров в н-гексане.

Тримеры наносили микрошприцем на поверхность полой стеклянной

трубки. Для этой цели готовили стандартные растворы в н-гексане с кон-

центрацией 0,45 (I); 1,12 (II) и 1,30 (III) мкг/мл. Десорбция сконцентрированных примесей осуществлялась, как описано выше, с помощью хлороформа или н-гексана. Результаты измерения эффективности сорбции и десорбции тримеров в трубке с активным углем представлены в табл. I.46. Для определения примесей тримеров в этих экстрактах использовали хроматограф Автохром с ПИД и колонкой (2 м Ч 3 мм) с 5% силикона SE-30 на хроматоне NAW (0,20—0,25 мм) при температуре 120°С. Температура детектора и испарителя 200°С. Объем вводимой пробы 1 мкл.

Как видно из табл. 1.46, эффективность десорбции из трубки с углем БАУ т,т,т- и т,т,ц-циклододекатриена-1,5,9 составляет 86—88% при стандартном отклонении 7—10%. Линейный олигомер н-додекатетраен-2,4,6,10 при низких содержаниях практически не извлекается из угля. Одна из возможных причин этого состоит в окислении III кислородом воздуха, причем скорость окисления III существенно выше, чем при окислении соединений I и II. При этом образуют-

* Полисорб-1, Полисорб-2, Полисорб-10 и их модификации вытускались химической промышленностью СССР до начала 90-х годов.

filesmonster.club Яндекс.Метрика