Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №134

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ся перекисные соединения, иногда в виде полимерных пленок. Однако аналогичный эксперимент концентрирования III в атмосфере азота показал, что и в этом случае линейный олигомер не экстрагируется с угля. Очевидно III полимеризует-ся на поверхности угля, обладающей каталитической активностью, и образующиеся продукты не фиксируются на хроматограмме.

Проведенные исследования показали, что наилучшими сорбционными характеристиками для олигомеров обладают тенакс и полисорб-1, но

последний предпочтителен по причине большей доступности (дешевизны и пр.). Поэтому были более подробно изучены сорбционные возможности полисорба-1 для всех исследуемых олигомеров и потенциально сопутствующих им примесей углеводородов. Концентрационную трубку (12 см Ч 4,5 мм) заполняли предварительно кондиционированным полисор-бом-1, а после проведения концентрирования сконцентрированные примеси тримеров извлекали с полимерного сорбента динамическим способом, вводя по каплям н-гексан в вертикально установленную концентрационную трубку (в направлении противоположном потоку аспирируемого воздуха).

Вытекающий из трубки раствор собирали в мерные пробирки (объем 5 мл) и анализировали его на хроматографе Автохром с фотоионизационным детектором (криптоновая лампа, Е=10,2 эв) и капиллярной колонкой из плавленного кварца (33 м Ч 0,23 мм) с СКТВ-иммобилизованной стационарной фазой. Температура колонки 100°С, испарителя 180°С, детектора 140°С. Поддув азота в ФИД составляет 6 см3/мин, сброс (17 мм реометр) 13 см3/мин. Скорость потока газа-носителя через колонку 2,9 см3/мин. Результаты измерений приведены в табл. I.47.

* Работа вытолнена в НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР (сейчас Институт медицины труда РАМН, Москва).

filesmonster.club Яндекс.Метрика