jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №14

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

— серная. Потери SO2 в пробоотборниках из стекла и стали для влажной пробы достигают нескольких процентов, а для более реакционноспособных газов они значительно возрастают.

В последнем случае наличие влаги имеет очень существенное значение. Так, при отборе проб воздуха, содержащего сернистые газы и ЛОС (H2S, COS, CH3SH, CS2 и диметилсульфид), в стеклянную пепетку сухие воздушные пробы сохраняются неизменными в течение 3 ч, тогда как в присутствии влаги за короткий период времени существенно изменяются концентрации сероводорода и метилмеркаптана [34]. При определении в атмосфере очень низких содержаний фреонов рекомендуется использовать в качестве пробоотборников цилиндры из нержавеющей стали (см. также раздел 1.4) массой 1—2 кг. Такие сосуды рассчитаны на длительное хранение пробы при концентрации фторхлоруглеводородов на уровне 0,1—1,0 ppb [1].

Поскольку потерь при хранении проб воздуха в контейнерах избежать не удается, в экологических аналитических методиках в России, США и Европе указываются сроки, в течение которых проба не изменяется настолько, чтобы эти потери существенно отразились на точности определения. Кроме того, на наш взгляд, полезным может оказаться такой практический прием: при отборе проб воздуха в контейнер для последующего анализа (хроматографические, спектральные или электрохимические методы) следует для калибровки детектора готовить эталонные смеси газов и ЛОС точно в таких же контейнерах.

Значительно более инертными, чем стекло, к химическим соединениям различных классов оказались мешки из полимерных пленок — тефлона, ФЭП—тефлона, поливинилхлорида, полиэтилена, поливинилфторида и других полимеров, а также мешки из многослойных пластиков (см. также раздел 1.3 и табл. 1.6) [29— 33]. Одними из наиболее надежных считаются мешки из тефлона и сополимеров на его основе. В тефлоновых мешках пробы воздуха, содержащие микропримеси легких углеводородов, винилхлорида, винилацетата и аммиака, сохраняются неизменными в течение суток: степень разложения пробы не более 1% (анализ методом газовой хроматографии и ИК—спектроскопии). В тефлоновых пакетах можно достаточно долго сохранять пробы, содержащие ароматические углеводороды, однако при комнатной температуре тефлон адсорбирует до 40% бензола, а метан и ацетилен легко диффундируют через тефлоновую пленку [1].

Очень надежным считаются мешки из полиэфирной пленки Милар, в которых хорошо сохраняются газообразные углеводороды, оксиды серы и азота, а также чрезвычайно реакционноспособный озон. Эти неорганические газы сохраняются без изменения в темноте всего лишь несколько часов (важно успеть доставить пробы в лабораторию), а вот микропримеси фосфина остаются без изменения в мешке из полиэфирной пленки вместимостью 5 л в течение 1 месяца.

Пробы воздуха с СО и углеводородами С1—С4 при хранении остаются неизменными 100 ч в мешках из пленки Тедлар, полиамидной или алюминированной полиэфирной пленки. В лавсановом мешке можно хранить микроконцентрации хлора и винилхлорида, несколько суток, а гексафторид серы в мешке из многослойного пластика без потерь можно сохранять более недели. Полиэтиленовая и полипропиленовая пленки недостаточно устойчивы к действию оксидов серы и

filesmonster.club Яндекс.Метрика