Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №141

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

удельных удерживаемых объемов испытуемого сорбента и сопоставлены с ранее определенными для ряда коммерческих сорбентов [146].

Как видно из табл. I.51, Полидифенилфталид-1 демонстрирует лучшие характеристики удерживания в сравнении с широкоприменяемыми материалами для концентрирования примесей из воздуха. Однако он оказался значительно менее гидрофобным: предельная величина его влагоемкости (определялась путем пропускания через трубку с сорбентом 20 л влажного воздуха со скоростью 0,5 л/мин) составила 5—20 мг Н2О в зависимости от относительной влажности (46—70%).

Таблица I.51. Сорбционные характеристики сорбентов [272]

Сорбент

Удельный удерживаемый объем, л/г

Удельная влагоем-

Гексан

Бензол

Ацетон

Этанол

~~ кость, мг Н2О/г

Полидифенил-фталид

550

681

201

61

44,4

Тенакс GC

2,8

4,8

1,2

0,3

6,0

Полисорб 10

17

120

14

5,1

0,5

Карбопак В

6,7

2,5

0,1

0,08

0,1

Подвергнутый предварительному кондиционированию в течение 7 ч в токе гелия при 360°С полидифенилфталид (по данным ГХ/МС-анализа с использованием капиллярной колонки) не давал продуктов разложения при термодесорбции (300°С).

Полноту возврата сконцентрированных ЛОС определяли путем дозирования в сорбционные трубки искусственных смесей известного состава и последующей их термодесорбции в капиллярную колонку при 300°С. Полнота возврата компонентов смеси, содержащей н-алканы С6—С12, метилэтилкетон, бензол и □ -пинен, составляла не менее 80%.

Таким образом, по всем сорбционным характеристикам Полидифенилфталид-1 существенно лучше, чем Тенакс GC и Карбопак В, а также отечественный ППС Полисорб-10, но они превосходят ПДФ-1 по гидрофобности.

Очень важным применением ПДФ-1 в экологическом анализе оказалось газо-хроматографическое определение низших меркаптанов (С1—С4) в атмосферном воздухе [277]. Задача была тем более трудной, что для самого токсичного и летучего меркаптана из этой смеси (метилмеракаптан) ПДК в атмосферном воздухе составляла около 10-5 мг/м3.

Для определения концентрации метил-, этил-, н-пропил и н-бутилмеркапта-нов атмосферный воздух с помощью электроаспиратора М-822 со скоростью 1,5 л/мин прокачивали через концентрационную трубку из стекла размером 8 см Ч 5 мм с полидифенилфталидом при температуре окружающего воздуха в течение 30 мин.

Полидифенилфталид зернением 0,5—0,6 мм предварительно кондиционировали в стеклянной трубке размером 20 см х 15 мм при постепенном повышении температуры от 50° до 300°С (ступенчато через 20°С) в течение 8 ч в токе гелия 20

filesmonster.club Яндекс.Метрика