Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №142

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

мл/мин.

Затем 150 мг сорбента помещали в стеклянную трубку — концентратор и закрепляли слой сорбента с помощью тампонов из обезжиренного стекловолокна. Трубки с сорбентом хранили до отбора проб в эксикаторе. Для измерения концентрации метилмеркаптана на уровне 0,5 МДК достаточно пропустить через ловушку 45 л воздуха.

После отбора пробы загрязнений воздуха концентрационную трубку с сорбентом помещали в предварительно нагретый до 140°С испаритель газового хроматографа AGK-111 (КБ АН Эстонии) с фотоионизационным детектором (ФИД), выдерживали в течение 2 мин без газа-носителя, а затем после переключения 4-х ходового крана потоком газа-носителя (расход 30 мл/мин) переводили сконцентрированные в ловушке примеси меркаптанов в хроматографическую колонку.

Для предотвращения разложения меркаптанов и потерь других сернистых ЛОС при их концентрации ниже 1 мг/м3 на металлических поверхностях коммуникаций хроматографа все коммуникации от испарителя до детектора выполняли из стеклянных или тефлоновых трубок.

После термодесорбции сернистых ЛОС их разделяли на насадочной колонке из тефлона (3 м Ч 4 мм) с 15% полифенилового эфира 5Ф4Э и 1% H3PO4 на хрома-тоне N-супер (фракция 0,1—0,125 мм) в изотермическом режиме при температуре колонки 50°С, испарителя 140°С и детектора 150°С. Расход газа-носителя (гелия) 30 мл/мин. Шкала электрометра 2 Ч 10-11 А, скорость диаграммной ленты 200 мм/ч. Непосредственно перед анализом колонку кондиционировали введением нескольких порций объемом 3—5 мкл метанольного раствора диметилсульфида.

В другом варианте методики использовали газовый хроматограф Мега-5300 (Карло-Эрба, Италия) с пламенно-фотометрическим детектором (ПФД). После отбора пробы ловушку помещали в термодесорбционное устройство, совмещенное со стандартным испарителем хроматографа. Термодесорбцию осуществляли при 250°С в токе гелия 10 мл/мин. Продувку проводили непрерывно в течение всего анализа (40 мин). Для предотвращения потерь ЛОС серы в коммуникациях хроматографа и в капиллярной колонке перед анализом всю хроматографиче-скую систему кондиционировали, вводя в испаритель с помощью микрошприца несколько порций раствора диметилсульфида в метаноле объемом 3—5 мкл.

Разделение микропримесей сернистых ЛОС проводили на кварцевой капиллярной колонке размером 50 м Ч 0,32 мм с силиконом SE-30 (толщина пленки 5 мкм) при программированном повышении температуры колонки от 40°С (5 мин) до 250°С со скоростью подъема температуры 5 град/мин.

Стандартные смеси меркаптанов и других сернистых соединений (сероводород, диоксид серы, диметилсульфид и др.) для калиброки ФИД и ПФД готовили методом диффузии меркаптанов через полимерные мембраны. Для этой цели применяли динамический генератор ГПС-3, в котором использовали тефлоно-вые ампулы с жидкими меркаптанами. Диффузионные характеристики тефлоно-вых ампул с сернистыми соединениями приведены в табл. I.52.

Микропотоки сернистых веществ разбавлялись в 50—1000 раз до низких содержаний (10-3—10-5 мг/м3) с помощью блока динамического разбавления газовой пробы. ГПС-3, блок динамического разбавления газовой пробы и ампу-

filesmonster.club Яндекс.Метрика