Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №145

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Сорбент

Метил-

Этил-

н-Пропил-

н-Бутил-

меркаптан

меркаптан

меркаптан

меркаптан

Полисорб-1

2,8

2,0

3,0

3,5

Силохром С-80

4,5

0,3

0,25

0,22

Полидифенилфталид

20

30

28

25

Тенакс GC

9

15

16

16

Порапак N [276]

2

15

15

Силикагель [276]

2

2

2

Как видно из табл. I.54, из испытанных сорбентов меркаптаны С1—С4 в наибольшем количестве сорбируют тенакс GC и ПДФ-1, причем последний сорбент позволяет накопить примерно вдвое большее количество определяемых веществ.

То же самое относится и к объемам до проскока (ОП) меркаптанов (табл. I.55), которые для тенакса и ПДФ-1 существенно больше, чем у остальных сорбентов. Для сравнения в табл. I.55 приведены результаты измерений ОП для этил-, трет.бутил-,пропил-, втор.бутил- и н-бутилмеркаптанов на различных сорбентах примерно в тех же условиях, что и в данной работе (см. также табл. I.44) [276].

Из табл. I.55 видно, что за исключением силохрома С-80, все 6 испытанных сорбентов характеризуются близкими величинами ОП, равными 2—5 л/г. Для тенакса в работе [276] для меркаптанов С2—С4 получены значения ОП около 2 л/г, а не 15—16 л/г, как в этом эксперименте. Наибольшие значения ОП найдены для полидифенилфталида (в 2 раза больше, чем для тенакса) и для активного угля. Однако низкая эффективность последующего извлечения примесей меркаптанов из ловушки делает уголь непригодным для данной цели [276].

Концентрационные трубки с ПДФ-1 после отборы проб хранили в эксикаторе, помещенном в холодильник. При этом, как видно из табл. I.56, содержания метилмеркаптана уменьшаются в первые 3 суток всего на 4—5%. Однако к концу первой недели хранения потери увеличиваются в 4 раза. Поэтому желательно проводить определение меркаптанов в первые 3 дня после отбора пробы.

Для возможного снижения погрешности определения меркаптанов, связанной с их хранением и транспортировкой, проверен прием, заключающийся в предварительном «выдерживании» экспонированных трубок с ПДФ-1 при калибровке детекторов (ФИД и ПФД) в течение 3—7 дней до анализа. После этого проводится определение меркаптанов, как описано выше, и строится градуиро-вочный график. Предварительное «выдерживание» проводили в холодильнике или при обычной температуре. Этот прием позволил сократить погрешность определения меркаптанов, связанную с их потерями до анализа (см. табл. I.56), на 2—4% относительных.

Таблица I.56. Хранение сорбционных трубок с меркаптанами [277]

* Несмотря на повышенную влагоемкость ПДФ-1, как установлено в работе [272] (см. выше), в другом эксперименте [277] влага не мешала концентрированию и ГХ/ФИД/ПФД-определению меркаптанов.

filesmonster.club Яндекс.Метрика