jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №149

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

при отборе многих летучих органических веществ показало, что эти смолы эффективнее других сорбентов благодаря большей площади поверхности и небольшим размерам пор. Смолы ХАД-7, 8. 9 и 12 более удобны для отбора полярных соединений, а ХАД-1, 2 и 4 — для неполярных. Сорбционная емкость сорбентов уменьшается в ряду: ХАД-4 > ХАД-7 > порапак Q > ХАД-2 >> порапак Р > ХАД-1 □ тенакс GC, хотя ХАД-7 имеет преимущества перед ХАД-4 в отношении эффективности концентрирования примесей [1].

Летучие алифатические амины, выделяющиеся в окружающих воздух из пенополиуретана (применяется в конструкционных материалах зданий), улавливали в трубке с полимерной смолой и анализировали концентрат методом ГХ/МС [278]. Предел обнаружения 0,15 ppm при Sr = 0,02.

Проверка сорбционных характеристик (объемов до проскока) летучих соединений серы с использованием 9 пористых полимерных сорбентов (хромосорбы 101, 103 и 107, Порапаки Q, T и N, амберлиты ХАД-4 и ХАД-7 и Тенакс GC) показала [279], что часто используемый для концентрирования сернистых газов Тенакс GC лучше подходит для улавливания из воздуха меркаптанов, чем Тенакс ТА. В то же время, хотя сорбционная емкость последнего сорбента ниже, он более пригоден для концентрирования микропримесей полярных соединений серы.

Сравнение сорбционной емкости и ОП для соединений серы на Хромосорбе 102 и амберлитах ХАД-2, 4 и 7 и Тенаксе GC позволило установить [280], что наибольший ОП у полимерной смолы ХАД-7, а наименьший у Тенакса. Остальные сорбенты примерно близки по своим сорбционным характеристикам. Перед использованием эти сорбенты очищали от примесей ЛОС (см. также раздел 4.3.1) непрерывной экстракцией в течение 8 ч метанолом, ацетонитрилом и диэ-тиловым эфиром в аппарате Сокслета, а затем сушили 2 ч при 200°С (150°С для ХАД-7) в токе сухого аргона. После этого сорбентом заполняли стеклянные трубки (50 Ч 4) мм.

При определении в воздухе циклических ангидридов органических кислот (фталевая и янтарная кислоты) воздух пропускали через ловушку с амберлитом ХАД-2 и экстрагировали сконцентрированные примеси 1—2 мл 0,5%-ного раствора уксусного ангидрида в толуоле (15 мин). Хроматографировали 1 мкл полученного экстракта на капиллярной колонке (25 м Ч 0,25 мм) с силиконом CP Sil -8CB c ПИД при программировании температуры испарителя (100—160°С) и колонки (100—145—230°С). Сн составлял 0,1-0,2 мкг [281]. Эти целевые компоненты можно также уловить в 0,1 М раствор NaOH с последующим получением производных по реакции с фторбензилбромидом и анализом дериватов методом ГХ/МС или применить для этой цели комбинацию фильтра из стекловолокна и абсорбер с 0,1 М раствором NaOH с последующим переводом контролируемых компонентов в метиловые эфиры действием 14%-ного раствора трифторида бора в метаноле.

Ловушку с ХАД-2 можно использовать и при определении циклопентадиенил-трикарбонилмарганца (ЦТМ) — соединения типа «сэндвич», добавляемого в бензин в качестве антидетонационной присадки — в воздухе и бензине [282]. Воздух со скоростью 1 л/мин пропускают через трубку с ХАД-2 в течение 10—60 мин. Это позволяет улавливать ЦТМ при концентрации 0,001 мг/м3. При определении ЦТМ в воздухе конденсат анализируют на насадочной колонке с 10% FFAP на

filesmonster.club Яндекс.Метрика