Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №152

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

воздухе (ПДК = 0,5 пг/м3) через ловушку с помощью специального аспиратора пропускают 100—300 м3 воздуха (расход 2 м3/мин). Затем диоксины смывают вместе с вазелином сухим н-гексаном, очищают экстракт на колонках с оксидом алюминия и активным углем и после концентрирования элюата определяют в нем диоксины методом ГХ/МС. Аналогичным образом определяют диоксины и в отходящих газах мусоросжигательных печей, применяя в качестве ловушек патроны с полисорбом-1 или полимерной смолой ХАД-2. При этом достаточно отобрать около 20 м3 воздуха, который аспирируют со скоростью 2 м3/мин.*

В качестве примера пробоотбора с использованием колоночного сорбента можно рассмотреть методику определения формальдегида в воздухе [99]. Воздух со скоростью 0,3—1,0 л/мин пропускают в течение 20—60 мин через трубку с сили-кагелем (или хроматоном N), пропитанным 10% ПЭГ 400. Сконцентрированные примеси экстрагируют 2 мл 25%-ного раствора аммиака — при этом происходит количественное образование производного формальдегида — гексаметилентетра-мина (уротропина). Аликвотную часть экстракта анализируют на хроматографе с ПИД или ТИД с колонкой (2 м Ч 2 мм) с 10% ПЭГ 20 М и 5% КОН на хроматоне N при температуре 190°С. Полученная в этих условиях хроматограмма изображена на рис. I.46.

Подобный эксперимент проводили и с помощью ВЭЖХ [99]. Воздух пропускали через аналогичную ловушку с силикагелем, пропитанным ПЭГ 400, а в качестве экстрагента использовали раствор 2,4-ДНФГ. Полученный гидразон формальдегида анализировали на жидкостном хроматографе. Результаты, полученные методами ГХ/ПИД/ТИД и ВЭЖХ, хорошо согласуются между собой. Методику использовали для определения формальдегида в воздухе рабочей зоны и атмосфере библиотечных хранилищ и залов библиотек Санкт-Петербурга, где этим фумигантом обрабатывали книги.

4.5. Силикагель

Силикагель и оксид алюминия обычно используют при пробоотборе в дополнение к активному углю, если нужно сконцентрировать из воздуха примеси полярных соединений. Силикагель является полярным адсорбентом, так как его поверхность содержит гидроксильные группы. Пары воды очень сильно адсорбируются силикагелем, который удерживает атмосферную влагу иногда предпочтительнее всех других веществ. Это приводит к дезактивации сорбента и проскоку анализируемых соединений при фронтальном концентрировании. Сродство к влаге ограничивает использование силикагеля, хотя в сухом воздухе он может быть отличным сорбентом. При отборе пробы на силикагель могут возникнуть также трудности, связанные с извлечением легкогидролизующихся соединений

[1].

Различные марки силикагелей, представляющие собой обезвоженную кремневую кислоту, способны, как и активный уголь, эффективно улавливать из воздуха микропримеси вредных веществ. Однако этот адсорбент (удельная поверхность от

* Методики разработаны в лаборатории аналитической экотоксикологии Института проблем экологии и эволюции им. А.Н. Северцова РАН (Москва).

filesmonster.club Яндекс.Метрика