jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №154

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Нитротолуол

Силохром С-80

Смесь паров фенолового

и бифенилового эфиров

Силикагель

о-Толуидин

Ксилидин

Формальдегид

Монохлоруксусная кислота

Силикагель АСК Силикагель Силикагель и тефлон* Силикагель АСМ

* Силикагель, спрессованный в виде таблеток с волокнами политетрафторэтилена.

Для концентрирования примесей микропористый силикагель более эффективен, чем широкопористый. Оптимальным является использование адсорбента с диаметром пор от 0,3 до 2 нм, с удельной площадью поверхности от 100 до 200 м2/г и плотностью 0,7—0,8 г/см3.

Ловушки с силикагелем используют в практике пробоотбора и анализа загрязнений воздуха с помощью спектральных, хроматографических и электрохимических методов анализа в основном для аминов. Для десорбции сконцентрированных примесей используют полярные растворители (вода, метанол, диметилсуль-фоксид и др.), что может значительно повысить селективность определения, например, при отделении сконцентрированных на силикагеле спиртов от углеводородов экстракцией пробы водой.

Область применения силикагеля, как и активного угля, весьма широка. Концентрационные трубки с этим адсорбентом успешно применяют для извлечения из воздуха микропримесей аминов, нитросоединений, паров органических растворителей и сложных смесей углеводородов, металлорганических соединений, обладающего высокой канцерогенной активностью диметилсульфата, паров пестицидов, диоксида углерода и многих других соединений органической и неорганической природы. С помощью полярных растворителей можно добиться практически полной десорбции примесей из ловушек с силикагелем [1].

Одна из лучших методик газохроматографического определения низших спиртов С1—С4 в воздухе рабочей зоны [5] основана на предварительном концентрировании целевых компонентов в стеклянной трубке (15 см Ч 2 мм) с силикагелем КСС-4 (0,09—0,15 мм) с последующей десорбцией сконцентрированных примесей водой и анализом экстракта на колонке (3,5 м Ч 4 мм) с 10% цетилового спирта на сферохроме-1 при 90°С с ПИД. Полученная в этих условиях хроматограмма приведена на рис. I.47. Полнота извлечения спиртов из сорбционной трубки составляет более 90% (табл. I.61). Достоинства этой методики — простота и высокая селективность определения, так как из большинства органических загрязнений воздуха лишь спирты (и некоторые другие низкомолекулярные соединения) растворимы в воде.

Таблица I.61. Полнота десорбции спиртов с силикагеля [5]

Спирты

Полнота десорбции, %

Погрешность, %

Метанол Этанол Изопропанол н-Пропанол трет. Бутанол

88 86 89 86 93

94 84 93 91

95

92 84 92 90 96

94 88 93 94 95

92 ± 2,8

85 ± 1,9 91,7 ± 1,9 90,2 ± 3,3

95,0± 1,4

filesmonster.club Яндекс.Метрика