jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №156

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Время одного цикла анализа 15—30 мин, а СН около 30 пг при Sr = 0,05 (концентрация аммиака 2—106 ppm).

Порасилы В и С (площадь поверхности 125—250 и 50—100 м2/г соответственно, предельная температура использования 400°С) применяют для разделения и концентрирования многих ЛОС, особенно органических газов С1—С5, сернистых соединений и ацетатов [29, 30]. Хромосилы 310 и 330 (специально обработанный силикагель) являются одними из лучших сорбентов для хроматографирования следовых концентраций (ppb) H2S, SO2, CS2, COS, меркаптанов С1—С3 и алкил-сульфидов) [29].

Силикагель в качестве адсорбента для пробоотбора можно использовать не только в традиционном варианте (концентрационные трубки), но и в виде тонкого слоя на пластинках для ТСХ или в пассивных пробоотборных устройствах.

Основными недостатками методов концентрирования примесей из загрязненного воздуха на твердых сорбентах является высокое динамическое сопротивление концентрационных трубок, ограничивающее скорость пропускания воздуха, и возможность потери части пробы при извлечении ее из ловушки.

Для этой цели можно использовать плоский слой сорбента с высокоразвитой поверхностью, нанесеный на пластинку для тонкослойной хроматографии (ТСХ). Отбор пробы и одновременное концентрирование примесей происходит при обдувании слоя сорбента анализируемым воздухом. При этом воздух не встречает практически никакого сопротивления, а сконцентрированные примеси можно анализировать на той же пластинке, что служит для обогащения примесей. Предлагаемый способ проверен на примере определения примесей фталатов в воздухе [286].

Для получения адсорбционного («пробоотборного») слоя на обычной пластинке для ТСХ взбалтывали смесь 0,5 г силикагеля АСМ зернением 0,10—0,15 мм с 0,05 г CaSO4 Ч 2H2O в 2 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию быстро наносили на стандартную стеклянную фотопластинку 9 Ч 12 см с предварительно удаленной эмульсией. После этого пластинку высушивали и активировали нагреванием в течение часа при 105°С. Затем часть слоя силикагель-гипс на поверхности пластинки (~15% поверхности края пластинки) осторожно удаляли скальпелем и на это место наносили суспензию из 0,1 г активного угля БАУ зернением 0,10—0,15 мм и 0,4 г гипса в дистиллированной воде. Пластинку вторично высушивали на воздухе и активировали в тех же условиях. Пластинку для ТСХ помещали в камеру (рис. I.48) из оргстекла, через которую пропускали загрязненный фталатами воздух. Токсичные примеси улавливались и концентрировались на адсорбционном слое пластинки (уголь БАУ).

Для концентрирования дибутил- и диоктилфталатов (10—20 мг/м3) слой пластинки с углем обдували потоком анализируемого воздуха с помощью электроаспиратора со скоростью 0,5 л/мин в течение 10 мин. Практически полное улавливание (на 88—96%) происходит при скорости аспирирования воздуха не более 1,0 л/мин. Отметим, что при отборе пластинка может контактировать с воздухом в течение нескольких часов. При этом слой силикагеля и гипса закрывается полимерной пленкой. Далее пластинку помещают в хроматографическую камеру для разделения сконцентрированных примесей.

filesmonster.club Яндекс.Метрика