Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №157

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. I.48. Устройство для отбора проб [286]: 1 — входное отверстие для исследуемого воздуха; 2 — камера; 3 — перегородка, препятствующая попаданию исследуемого воздуха на часть пластинки, предназначенной для разделения сконцентрированных примесей; 4 — пластинка для ТСХ (черным слоем обозначена часть пластинки с сорбентом для концентрирования примесей); 5 — основание камеры; 6 — выходное отверстие для воздуха после контакта с сорбентом.

Стандартные растворы говорят в хлороформе с содержанием вещества 1 и 10 мг/мл.

На покрытую углем часть пластинки наносили пипеткой на линию старта «свидетели» (0,01 мл). После испарения растворителя при комнатной температуре пластинку помещали в хроматографическую камеру для разделения. В качестве подвижной фазы использовали хлористый метилен. Разделение смеси длится 30—40 мин. Когда линия растворителя достигла соответствующей высоты, пластинку извлекали из камеры и сушили на воздухе для удаления растворителя.

Невидимые пятна разделенных фталатов проявляли орошением пластинки 20%-ным раствором резорцина в этаноле, затем нагревали пластинку в течение 10 мин в термостате при 150°С. После охлаждения пластинку орошали 4н раствором серной кислоты, вновь нагревали 20 мин при 120°С и после охлаждения обрабатывали 40%-ным раствором КОН. Предел обнаружения фталатов — 2 мкг в анализируемой пробе при относительной погрешности определений 12%. Фталаты проявляются в виде желтых пятен. Пластинки с отобранными пробами фталатов обрабатываются, как и пластинки со «свидетелями».

При определении фталатов методов флуоресценции после проявления хрома-тографически разделенные зоны соскабливали и помещали вещество в колориметрические пробирки, наполненные 6 мл 0,1 н щелочи. Степень флуоресценции измеряли на флуориметре. По данным, полученным для чистых фталатов, строили градуировочный график в координатах: концентрация фталатов — интенсивность флуоресценции их растворов.

Для определения концентрации флататов в пробах анализируемого воздуха после хроматографического разделения примесей фталатов окрашенную полосу на пластинке экстрагировали, измеряли оптическую плотность и по градуировоч-ному графику находили искомую концентрацию вещества в пробе. Концентрацию фталатов (в мг/м3) в анализируемом воздухе вычисляли по формуле

X = □(CV1/VV0),

где С — количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, полученной после экстракции, мкг; V — объем экстрагированной пробы, взятый

filesmonster.club Яндекс.Метрика