jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №16

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

нержавеющей стали с металическими сильфонами

То же

Углеводороды С2—С3, галогенуглеводороды, бензол, толуол

0,02-3,0

38

Стеклянный контейнер с тефлоновым краном

Изопрен, углеводороды С2

0,05-3,0

39

Тефлоновый мешок

Углеводороды С2—С6

0,5-50

40

То же

Изопрен

0,1-15

41

После отбора проб воздуха в контейнеры аликвотную часть пробы анализируют прямым методом или после концентрирования целевых компонентов на сорбентах или путем вымораживания. В первом случае количественное определение возможно лишь при использовании высокочувствительных детекторов (например, газороматографических), особенно при содержаниях анализируемых примесей на уровне ppm—ppb. Так, фреоны можно определять в атмосферном воздухе прямым методом в интервале содержаний 0,0002— 0,2 мг/м3 при Sr 0,014—0,262 с электро-нозахватным детектором [35]. Этот же детектор обладает феноменальной чувствительностью (фемтограммы) по отношению к гексафториду серы (элегазу), который определяли в трансформаторных газах [42]. Воздух отбирали в стеклянные газовые пипетки объемом 200 мл, и аликвотную часть пробы (2 мл) анализировали на колонке из нержавеющей стали (1,5 м Ч 2,5 мм) с цеолитом 5А (60/80 меш) при быстром (24 с) повышении температуры колонки от 70° до 150°С со скоростью 30°С/мин.

ЭЗД (газ—носитель аргон, очищенный от примесей воды и кислорода) фиксирует в трансформаторных газах SF6 в концентрациях 10—10% (около 0,001 ppb). С еще большей чувствительностью можно определять SF6 в атмосфере и тропосфере (он используется в качестве метеорологического индикатора) после отбора пробы в стальные цилиндры [4, 5].

Для определения газообразных углеводородов C1—C4 и постоянных газов в газовыделениях из трансформаторного масла [32] пробы отбирали в стеклянную пипетку и 5 мкл анализировали на хроматографе с ПИД (хроматограмма на рис. 1.5). Аналогичным образом (пробы отбирали в стеклянную пипетку) определяли постоянные газы и метан в природном газе. Разделяли газы на капиллярной колонке PLOT (30 м Ч 0,53 мм) с катарометром при программировании температуры (60—240°С) и объеме пробы 0,25 мл. Хроматограмма представлена на рис.

1.6.

Стеклянные пробоотборники использовали и при определении в атмосфере низких содержаний сернистых одорантов (H2S, COS, CH3SH, CS2 и диметилсульфид) с ПФД [34]. Целевые компоненты определяли прямым методом на насадоч-ной колонке с Карбопаком ВНТ 100. При использовании в качестве газа—носителя азота изменение концентрации серусодержащих газов составило менее 5% для каждого компонента в течение суток. На рис. 1.7 представлена хроматограмма аналогичных газов (сероводород, карбонилсульфид и меркаптаны С2—С4), которые отбирали в стеклянную пипетку на 0,5 л. Для определения низких содержаний СО и СО2 в газах крови и пищевых продуктах [46] в качестве детектора при-

filesmonster.club Яндекс.Метрика