Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №167

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Время экспозиции 1 ч. Скорость аспирирования воздуха через трубку с тенаксом 28 смЭ/мин

Концентрация в воздухе, ppb

Соединение

Камера

Трубка с

Пассивный

Отношение —

тенаксом GC

пробоотборник

трубка с тенаксом/

с тенаксом

пассивный пробо-

отборник

Хлороформ

11,6

11,1

12,9

1,17

1,2-Дихлорэтан

13,7

13,7

13,8

1,00

Тетрахлорид углерода

8,8

10,6

9,7

0,91

Трихлорэтилен

10,4

10,2

12,1

1,19

1,1,2-Трихлорэтан

10,2

11,1

12,5

1,13

Тетрахлорэтилен

8,2

8,6

13,7

1,59

Хлорбензол

12,1

11,0

12,4

1,13

В течение 1986—2001 гг. Минздавом СССР (позднее России) утверждено несколько стандартных газохроматографических методик определения около 10 ЛОС в воздухе рабочей зоны с использованием пассивного пробоотбора: диме-тилформамида, бензина, этилацетата и толуола [318], бензола, гексана, ацетона, этилацетата, толуола и тетрахлорида углерода [319], а также метилметакрилата [320]. Аналогичные методики существуют и в США [29].

4.10. Хемосорбенты. Дериватизация

Большое преимущество перед рассмотренной выше физической сорбцией примесей имеет хемосорбция, т. е. сорбция, сопровождающаяся взаимодействием сорбат — сорбент. Основным достоинством этого метода улавливания примесей является очень высокая селективность, определяющаяся специфичностью химических реакций, например, использующихся в методе реакционной газовой хроматографии [174].

В отличие от хемоабсорбции (см. раздел 2.5) при отборе проб воздуха не хемо-сорбенты химические реакции происходят между анализируемыми веществами и реагентом, нанесенным на сорбент. Этот способ пробоотбора наиболее эффективен, так как позволяет одновременно практически однозначно идентифицировать целевые компоненты, которые селективно реагируют с насадкой и уже в процессе пробоотбора отделяются от сопутствующих примесей других веществ. Вопросы хемосорбции подробно рассмотрены в монографии [3].

Химические реагенты наносят на твердый носитель, например на неорганические соли или на сорбент с высокоразвитой поверхностью. Так, силикагель, смоченный раствором иодата калия в серной кислоте, хорошо поглощает из воздуха пары карбонила никеля. Для улавливания паров ртути применяют силикагель, пропитанный смесью спиртового раствора иода и иодида калия с этиленглико-лем, а сероводород можно сконцентрировать на сорбенте, состоящем из сульфата магния, пропитанного раствором ацетата цинка.

Для определения в воздухе микропримесей фосфина его поглощают силика-гелем, импрегнированным раствором нитрата серебра [1]. Фосфин образует с нитратом серебра нестойкое соединение, которое при нагревании разлагается с выделением РН3, определяемого методом газовой хроматографии:

filesmonster.club Яндекс.Метрика