Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №171

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

и кетоны С1—С8 экстрагируют (элюируют) 5 мл ацетонитрила и анализируют 25 мкл экстракта на жидкостном хроматографе со спектрофотометрическим детектором (360 нм) и колонкой (25 см Ч 4,6 мм, частицы 5 мкм) с Супелкосил LC-18 с подвижной фазой — А (ацетонитрил — тетрагидрофуран — вода 30:10:60) и В — (ацетонитрил — вода 60:40). Скорость потока 1,5 л/мин (градиентное элюиро-вание). В пробе около 5 мкг каждого компонента (хроматограмма на рис. I.54).

Как видно из рисунка, в этих условиях происходит практически полное разделение целевых компонентов, а сам хемосорбент не содержит посторонних примесей (см. нижнюю хроматограмму на рис. I.54). Эта очень распространенная методика, применяемая в США для определения токсичных карбонильных соединений в атмосферном воздухе, воздухе внутри жилых и административных зданий и в индустриальных атмосферах, особенно при газохроматографическом окончании определения, позволяет селективно определять карбонильные соединения в присутствии всех остальных ЛОС, которые не реагируют с 2,4-ДНФГ с образованием соответствующих гидразонов. Однако результаты количественных измерений в случае применения ВЭЖХ ниже, чем при газохроматографическом определении [99, 100]. Причины такого несоответствия (рассмотрены на примере определения следовых концентраций циклогексанона методами ГХ/ПИД и ВЭЖХ/УФ после улавливания его из воздуха в патронах с различными сорбентами), заключаются скорее всего в подготовке образцов для анализа [331]. Отмечено, что использование патронов с Тенаксом (ГХ/ПИД) дает результаты в 2 раза выше, чем полученные методом ВЭЖХ с УФ-детектированием после извлечения циклогексанона в патроне с 2,4-ДНФГ. Обсуждаются возможные причины искажения результатов измерений, в том числе при подготовке образцов с применением патрона с С 18, покрытого 2,4-ДНФГ.

Второй аналогичный пример касается определения в воздухе микроконцентраций этиленоксида (методика ASTM D5578, США) после улавливания этого токсичного вещества в стандартной пробоотборной трубке ORBO-78 (Карбоксен 564, отработанный HBr) [29].

В результате взаимодействия этиленоксида с HBr образуется 2-бромэтанол (1,2 нг), который десорбируют из ловушки смесью толуола и ацетонитрила (50: 50) и анализируют на хроматографе с ЭЗД и стальной насадочной колонкой (4 м Ч 3 мм) с 10% диэтиленгликольсукцината (80/100) на Супелкопорте при 155°С с азотом в качестве газа-носителя (30 мл/мин). Полученная в этих условиях хрома-тограмма приведена на рис. I.55.

Подобные методики, в которых дериватизация происходит непосредственно в концентраторе-ловушке в процессе пробоотбора (см. табл. I.65), получили широко распространение как в индустриальной гигиене (определение вредных веществ в воздухе рабочей зоны), так и в исследовании качества атмосферного воздуха, воздуха жилых помещений и административных и общественных зданий*. Ценность подобных методик при любом окончании определения (хроматография или спектрофотометрия) заключается в получении надежных результатов, поскольку хемосорбенты селективно извлекают из воздуха именно целевые компоненты, не затрагивая сопутствующих им примесей других веществ.

Прием пред-дериватизации успешно используют при извлечении из воздуха

filesmonster.club Яндекс.Метрика