jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №173

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. I.54. Хроматографическое (ВЭЖХ) разделение карбонильных соединений в виде производных с 2,4-ДНФГ. Пояснения в тексте [29].

кислот [3]. Для определения пиперазина (диэтилендиамина), который является ингибитором коррозии и ускоряет полимеризацию изопрена, его извлекают из воздуха рабочей зоны сорбционным методом, превращают в производное по реакции с бутилхлорформиатом и анализируют конечный продукт с ТИД после отделения сопутствующих примесей на капиллярной колонке (15 м Ч 0,32 мм) с SP-225 [334].

Высокополярные алканоламины (аминоспирты), микропримеси которых при прямом хроматографировании необратимо сорбируются хроматографической насадкой и некоторыми частями аппаратуры, можно анализировать в виде гептаф-торбутирильных производных (концентрация 0,1 ppm) [2]. Загрязненный воздух пропускают через ловушку с Al2O3 и десорбируют сконцентрированные примеси водным раствором октансульфоксилоты. Кислота не только эффективно экстрагирует примеси, но и, образуя нелетучие соли, практически полностью удаляет из экстракта воду путем лиофилизации (сухое вымораживание). Высушенные этим способом соли превращают в фторпроизводные реакцией с гептафторбутирили-мидазолом, которые определяют на хроматографе с ЭЗД (рис. I.56).

При обнаружении ПХБ, нафталинов и фенолов в воздухе рабочей зоны [3] их улавливали в концентраторе (5 см Ч 4 мм) с 150 мг ХАД-2, пропуская через ловушку 5—10 л воздуха со скоростью 0,2 л/мин. Концентрат извлекают 3 мл эфира в УЗ-бане и дериватизируют целевые компоненты. При этом фенолы ацетилируют 2 каплями смеси, содержащей 1 мл уксусного ангидрида и 2,5 мл пиридина, в течение 20 мин при комнатной температуре. Продукты реакции анализируют на хроматографе с ЭЗД.

Хемосорбционное улавливание с последующей дериватизацией целевых компонентов применяют для определения в воздухе обладающих выраженной канцерогенной активностью бис-хлорметилового эфира и диметилсульфата, легких хлоруглеводородов, метилфосфоновых кислот (отравляющие вещества), азотсо-

* Подробно варианты и способы хемосорбционного извлечения загрязнителей из воздуха, воды и почвы рассмотрены в монографии [3].

filesmonster.club Яндекс.Метрика