Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №179

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

трубке) и закрывали их концы тампонами из обезжиренного стекловолокна.

После отбора пробы загрязнений воздуха силикагель высыпали в пеницил-линовый флакон, содержащий 1 мл ацетона, закрывали пробкой и оставляли на 30 мин при периодическом встряхивании. Точно так же в другом флаконе одновременно с силикагелем обрабатывали ацетоном фильтр из тонковолокнистого перхлорвинила АФА-ВП-10. Полученные экстракты объединяли, переносили в мерную пробирку и выпаривали на водяной бане до объема ~0,2 мл. Измеряли полученный объем и 2 мкл раствора вводили микрошприцем в испаритель хроматографа ЛХМ-8МД (5 модель) с пламенно-ионизационным детектором.

Отделение диэтиленгликоля от сопутствующих примесей (легкие углеводороды) осуществляли на колонке из нержавеющей стали размером 2 м Ч 3 мм с 10% карбовакса 20 М на хроматоне N-AW при 155°С.

Комбинированная ловушка, состоящая из аэрозольного фильтра и концентратора с силикагелем, по-видимому, является наиболее подходящей для практически полного (не менее 90%) извлечения из воздуха примесей диэтиленгликоля. Проверку эффективности извлечения диэтиленгликоля проводили методом насыщения фильтра и силикагеля в концентраторе растворами диэтиленгликоля в ацетоне. С этой целью готовили раствор диэтиленгликоля в ацетоне с концентрацией 2 мкг/мл. В закрепленные вертикально трубки с силикагелем с помощью мерной пипетки вносили аликвотные части этого раствора (0,1 мл; 0,2 мл; 0,3 мл; 0,4 мл; 0,5 мл; 0,7 мл), содержащие 0,2 мкг; 0,4 мкг; 0,6 мкг; 0,8 мкг; 1,0 мкг и 1,4 мкг диэтиленгликоля соответственно. Через 5 мин после этого сконцентрированный в трубках диэтиленгликоль определяли по описанной выше методике. Результаты этих измерений приведены в табл. I.66.

Таблица I.66. Полнота извлечения примесей диэтиленгликоля из ловушки с аэрозольным фильтром и силикагелем [335]

Количество диэтиленгликоля (мкг), Эффективность десорбции

сорбированного в трубке диэтиленгликоля, %

с 1,5 г силикагеля

с фильтра

с силикагеля

0,20

98,3

82,4

0,34

100,0

85,6

0,65

89,8

81,2

0,81

96,9

86,9

1,10

100,3

87,2

При определении диэтиленгликоля в атмосферном воздухе предельно обнаруживаемое количество его составляет 0,02 мкг при относительном стандартном отклонении 0,31 (n = 5). Диапазон измеряемых содержаний 0,4—8,0 мг/м3. Методика была использована при оценке качества воздуха населенных мест вблизи газораспределительных станций в некоторых регионах России.

Эта [335] и некоторые другие методики, использующие пробоотбор на различные фильтры, утверждены Минздавом России в качестве стандартных при определении загрязняющих веществ в атмосферном воздухе (табл. 1.67). Таблица I.67. Стандартные методики с пробоотбором на фильтры [69]

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob