Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №181

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Стандартная методика атомно-абсорбционного определения (ААС) неорганических соединений ртути (хлориды, нитраты, оксиды, йодиды, ацетаты, сульфаты, бромиды, роданиды и др.) основана на предварительном концентрировании солей и оксидов ртути при пропускании воздуха (расход 2 л/мин) через перхлор-виниловый фильтр АФА-ХА-20 в течение 5 мин [60]. Фильтр с отобранной пробой кипятят в химическом стакане в 20 мл раствора (1:1) перманганата калия и серной кислоты, а после охлаждения вводят 5 мл полученного раствора (с 1 мл раствора HgCl2) в атомизатор ААС-спектрофотометра.

Фильтр АФА-ВП-20 использовали в стандартной российской методике для полярографического определения в воздухе рабочей зоны свинца, олова, меди и кадмия [60]. Воздух с объемным расходом 10 л/мин в течение 5 мин пропускали через перхлорвиниловый фильтр, который по окончании пробоотбора обрабатывали в химическом стакане 10 мл азотной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане в течение 5—10 мин при перемешивании раствора. Далее фильтр промывали бидистиллированной водой, упаривали раствор досуха на водяной бане, добавляли 5 мл воды, снова выпаривали досуха, а сухой остаток растворяли в 10 мл 2%-ного раствора щавелевой кислоты. Аликвотную часть полученного раствора анализировали на полярографе ППТ-1 (можно использовать и современные вольтамперометрические анализаторы — ПЛС-1 или ПЛС-2А).

ААС применяли и для определения свинца и его органических производных в дождевой воде и городской пыли [364]. Для этой цели можно использовать также методы ГХ, ВЭЖХ, АЭМС и масс-спектрометрии. Неорганические аэрозоли (карбонаты, нитраты, сульфаты, силикаты и соли аммония) улавливали фильтрами и определяли с помощью ИК-Фурье спектрометрии в воздухе г. Милана (Италия) [365].

Спектральные методы являются основными при определении в атмосферном воздухе аэрозолей металлов и металлоорганических соединений (МОС). Обзор методов количественного определения компонентов аэрозолей приведен в работе [371]. Подробно изложены методы пробоотбора и обработки пробы до проведения анализа.

Улавливание аэрозолей на фильтры было использовано при анализе аэрозолей в атмосфере г. Москвы в 1997—1998 гг. [372]. Анализ проводили методом АЭМС/ИСП, что позволило обнаружить более 65 элементов (в основном металлов) в интервале содержаний от 0,04 до 4 мкг/м3.

Для анализа городских аэрозолей использовали и метод рентгеновской флуоресценции [373]. В твердых атмосферных частицах удалось определить 13 химических элементов (As, Ca, Cd, Co, Fe, Ni, Cr, Pt, Si, Ti, V и Zn). Отбор проводили на мембранный фильтр на основе ацетата целлюлозы (диаметр пор 5 мкм), помещали фильтр на пластинку из синтетического сапфира, смачивали смесью (1:1) ПЭГ и воды (5 мкл), содержащей в качестве внутреннего стандарта галлий (10 мг/л). Затем фильтр высушивали и озоляли 50 мин в кислородной плазме низкого давления. Остаток анализировали методом РФЛА с полным отражением на спектрометре с Мо или W-трубками (50 кВ и 38 мА) и кремниевым (литиевым) детектором. При определении низких содержаний металлов в аэрозолях относительное стандартное отклонение составило 0,014—0,073.

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob