jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №182

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

После улавливания алкильных соединений свинца из дорожной пыли образцы обрабатывали диэтилдитиокарбаминатом при рН = 9 в цитратном буфере, экстрагировали пентаном, упаривали раствор досуха, растворяли в гексане и получали производные по реакции Гриньяра (бутилмагнийхлорид) [366]. После фильтрования полученного раствора через нейлоновый фильтр и удаления мешающих примесей на колонке с оксидом алюминия конечный раствор анализировали на хроматографе с капиллярной колонкой (60 м Ч 0,25 мм) с силиконом DB-5 при программировании температуры и применении МСД в режиме мониторинга выбранных ионов. Степень извлечения из воздуха Pb(CH3)3 составила 86,5%, а CH=3,6-41 пг.

Метилртутные соединения в атмосферном воздухе определяли в виде CH3HgI (после улавливания их фильтром) методом ГХ/АЭМС/ИНП, разделяя компоненты пробы на кварцевой капиллярной колонке (30 м Ч 0,3 мм, пленка 5 мкм) с метилсиликоном при программировании температуры в интервале 70—150°С [367].

Полициклические ароматические хиноны (ПАХ) улавливали на фильтре из атмосферных аэрозолей [368], экстрагировали фильтры в аппарате Сокслета или с помощью СФЭ (СО2, модифицированный метанолом), разделяли ПАХ методом ВЭЖХ, а затем анализировали отдельные фракции методом ГХ/ПИД/МС.

Газохроматографическое определение гидроксизамещенных ПАУ в атмосферных аэрозолях основано на концентрировании их на фильтре с последующим извлечением собранных токсикантов метиленхлоридом и метанолом (УЗ-баня), очисткой экстракта в патроне с силикагелем и оксидом алюминия (селективное элюирование окси- и нитро-ПАУ) и экстракцией метанолом (фракция гидрокси-ПАУ) [369]. Затем получали производные целевых компонентов с пентафторбензилбромидом, дополнительно очищали полученный раствор на колонке с силикагелем, элюировали очищенный продукт смесью толуол-метанол и анализировали методом ГХ/ЭЗД/МС на кварцевой капиллярной колонке (30 м Ч 0,25 мм) с силиконом DB-17 с программированием температуры. Этим методом определяли индолы, нафтолы, гидроксинафтохиноны и гидроксифлу-ореноны в интервале содержаний 5—189 пг/м3. СН составлял для ЭЗД и МСД 0,01 и 3,3 пг соответственно.

При определении следовых количеств фенолов, органических кислот и спиртов в атмосферных аэрозолях [336] контролируемые компоненты извлекали из воздуха на стекловолокнистом фильтре. Сконцентрированные ЛОС экстрагировали с фильтра метиленхлоридом в УЗ-бане, после чего к экстракту добавляли N,(3-6tc (триметилсилил) трифторацетамид, содержащий 1% триметилхлорси-лана. Экстракт фильтровали и повторно концентрировали аналит в токе азота. Анализ фторпроизводных проводили на капиллярной колонке (30 м Ч 0,25 мм) с силиконом SE-30 при программировании температуры в интервале 70—250°С с использованием ПИД.

Прием дериватизации после отбора аэрозолей и твердых частиц на фильтр применяют достаточно часто, так как они представляют собой очень сложный объект для анализа и содержат совершенно разнородные химические соединения. В качестве примера такого объекта можно привести хроматограмму слож-

filesmonster.club Яндекс.Метрика