Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №183

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ной смеси токсичных высококипящих ЛОС различных классов, которые были извлечены из твердых частиц, находившихся в воздухе одного из промышленных городов США [32].

Анализ проводился на хроматографе фирмы Хьюлетт-Паккард (США), оснащенном капиллярной колонкой (30 м Ч 0,25 мм) с силиконовой НЖФ и масс-селективным детектором. Давление газа-носителя (Не) в хроматографической колонке постепенно повышалось, а температура колонки программировалась в интервале 50—320°С со скоростью 12—35°С/мин. Полученная хроматограмма изображена на рис. I.58.

В анализируемой смеси были обнаружены такие опасные для здоровья человека токсичные соединения, как хлор- и нитробензолы, сложные эфиры фталевой кислоты, ПАУ и их производные с различными гетероатомами, амины, нитроза-мины и другие не менее опасные ЛОС. Многие из обнаруженных соединений обладают выраженным канцерогенным и мутагенным действием. Идентификация этих загрязнений городского воздуха осуществлялась с помощью отождествления масс-спектров. Такие анализы очень важны при оценке качества воздуха и экологической опасности, связанной с работой автотранспорта и промышленных предприятий химического профиля.

Определению токсичных соединений селена в экологических пробах, в том числе и в аэрозолях, посвящен обзор [397], а пробоподготовка в анализе воздуха (загрязненного обладающими канцерогенными свойствами бенз[с]акридинами и азааренами) хроматографическими методами (БХ, ИХ, ТСХ, ВЭЖХ, колоночная и газовая хроматография) рассмотрена в обзорной статье [388].

Образцы попадающей в атмосферный воздух летучей золы мусоросжигательных заводов из различных стран анализировали на содержание диоксинов и дибензофуранов методом ГХ/МС (СН на уровне фемтограммов) [389]. Распределение изомеров одинаково во всех образцах, что свидетельствует об общем механизме образования этих супертоксикантов. Хлорированные диоксины выделяли из летучей золы, образующейся при сжигании бытовых отходов, с помощью СФЭ (СО2 и толуол) или методом ускоренной экстракции толуолом при повышенных давлении и температуре [390].

СФЭ относится к лучшим способам выделения ПАУ и диоксинов из твердых атмосферных частиц [391—393, 396]. Сравнение трех методик выделения ПАУ из сажи (экстракция в УЗ-бане, экстракция толуолом и жидким СО2 в Сокслете) показало [393], что лучшим по эффективности извлечения является комбинация двух последних методик. Аналогичные способы экстракционного выделения ПАУ из твердых атмосферных частиц использовали в ГХ/МС-анализе [392]: СФЭ (400 атм) ПАУ чистым СО2 или СО2, модифицированным добавками 10% метанола, диэтиламина или толуола (которые вносились прямо в пробу), при температуре 80°С или 200°С в статических или динамических условиях в течение 15—30 мин. Эффективность экстракции ПАУ зависит от оптимального сочетания всех факторов.

Извлечение собранных на фильтре химических соединений проводят с помощью органических растворителей обычно в аппарате Сокслета или методом СФЭ*. Для извлечения металлов и их оксидов фильтры сжигают и обрабатывают

filesmonster.club Яндекс.Метрика