Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №184

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

растворами сильных кислот и щелочей, а в полученных растворах солей определяют ионы металлов спектральными, электрохимическими или хроматографиче-скими (ионная хроматография) методами.

Сульфат и гидросульфат аммония можно обнаружить в твердых атмосферных частицах, используя пиролитическую газовую хроматографию с ПФД [337]. Методика основана на определении диоксида серы, образующегося при пиролизе этих соединений. Сульфаты улавливают тефлоновым фильтром (экспозиция 4—6 ч), пропуская воздух со скоростью 0,5 л/мин. Порцию пробы разлагают в пиролити-ческой ячейке в течение 5 с при 315°С, а образующиеся продукты разделяют на колонке (3 м Ч 3 мм) с 10% ПЭГ 20М на хромосорбе W при программировании температуры в интервале 80—220°С. Предел обнаружения 30 пг. Полученные результаты хорошо согласуются с измерением содержаний SO2 методом ионной хроматографии.

Метод дериватизации оказался оптимальным для надежной идентификации метилфосфоновых кислот (продукты кислотной деградации нервно-паралитических газов) в атмосферном воздухе [338]. После пропускания воздуха через фильтр из кварцевого волокна, импрегнированный КОН, собранные на нем токсиканты были десорбированы и превращены в метиловые эфиры, которые определяли методом ГХ/ПИД.

При определении азотсодержащих ПАУ в твердых атмосферных частицах и дизельных выхлопах [3] аэрозоли улавливают на стекловолокнистом фильтре, экстрагируют в аппарате Сокслета смесью бензол — метанол (4:1), экстракт фракционируют на колонке с силикагелем, превращают производные ПАУ в ароматические амины (HCl и порошок цинка), которые экстрагируют бензолом и ацили-руют обработкой гептафтормасляным ангидридом. Лучшим детектором в этом случае является ЭЗД [339]. В качестве реагента для дериватизации производных ПАУ можно использовать также трифторуксусный ангидрид [339]. Это позволяет идентифицировать в экстрактах твердых атмосферных частиц 8 изомеров полициклических ароматических аминов 2-, 3- и 4-аминофенантрены; 1-, 2- и 9-аминоантрацены; 9-аминофенантрен).

Фторпроизводные полициклических ароматических аминов разделяли на капиллярной колонке (15 м Ч 0,32 мм) с силиконом SE-52 при 200°С с ЭЗД (никель-63). После идентификации проводили определение этих производных в интервале содержаний 10—100 пг. Снизить СН до таких значений помогает применение в качестве газа-носителя азота с добавкой 0,2% кислорода (рис. I.59).

4.11.2. Комбинированные ловушки

Если анализируемый воздух содержит одновременно газы, пары и аэрозоли вредных веществ (что часто бывает при анализе ПАУ, ПХБ и пестицидов), для получения представительной пробы используют комбинации фильтров и ловушек с адсорбентом, фильтров и блоков из пенополиуретана (поролона) или стеклово-локнистые фильтры с насадкой из пенополиуретана. Одно из таких устройств изображено на рис. I.60. Такие системы (фильтр плюс адсорбент или пенополиуретан) позволяют извлекать из воздуха до 90% вредных веществ, находящихся в

filesmonster.club Яндекс.Метрика