Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №189

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

9,10-дигидрофенантрен, фенантрен и антрацен) сорбируются на Тенаксе GC и амберлите. Наименее летучие — бенз(а)антрацен, хризен, бенз(а)пирен, дибенз(а,п)антрацен и бенз(§,пД)перилен — осаждаются на фильтрах, а ПАУ промежуточной летучести (флуорантен и пирен) распределяются между фильтром и сорбентом. Ловушки с последовательно расположенными фильтром и сорбентом обеспечивали 94—96%-ную адсорбцию всех 15 исследованных ПАУ при общей концентрации их в воздухе 0,02—0,2 нг/м3.

При определении 19 ПАУ в воздухе с/х местности в Хорватии (отбор в течение 24 ч) использовали фильтры из стекловолокна в комбинации с ХАД-2 [379]. Далее экстракция циклогексаном в Сокслете (16 ч) и очистка экстракта от мешающих примесей методом ТСХ с последующим разделением ПАУ с использованием двухстадийной ТСХ с УФ-детектированием. Для идентификации и определения

ПАУ применяли ГХ/ПИД/МС.

Еще чаще для этих целей применяют ловушки со стекловолокнистым или тефлоновым фильтром и блоки из ППУ (см. выше) [380, 381]. Затем собранные в ловушке примеси экстрагируют в Сокслете толуолом или бензолом, очищают в колонке с силикагелем и фракционируют методом ВЭЖХ с последующим определением целевых компонентов методом ГХ/МС. При опрелении ПАУ и хлорсо-держащих ПАУ этим методом СН для хлорпиренов составил 250 фг. Отобранные пробы можно хранить в закрытых сосудах при 20—30°С в течение 35—118 суток [381]. Этим методом определяли ПАУ [381] и ПАУ и хлорсодержащие производные ПАУ [380] в городском воздухе, а также ПАУ, сорбированные на вдыхаемой пыли [382].

Для улавливания из воздуха высокомолекулярных н-алканов С9—С36 оказался эффективным фильтр с активным углем, а десорбцию собранных в такой ловушке примесей осуществляли экстракцией метиленхлоридом и бензолом [383].

5. Приготовление концентрационных трубок с сорбентом

Перед использованием для пробоотбора твердые сорбенты должны быть активированы, т. е. обработаны для удаления соединений, занимающих активные центры на поверхности сорбента, так как они понижают сорбционную емкость и могут привести к появлению в пробе новых (ложных) соединений, искажающих результаты анализа. Пока еще не существует стандартного метода для предварительной обработки сорбентов, но наиболее часто применяемая процедура сводится к нагреванию сорбента в токе инертного газа в течение определенного времени.

Такое кондиционирование активного угля проводят при температуре не ниже 120°С и не выше 600°С, причем продолжительность нагрева колеблется в разных методиках от 10 мин до 16 ч. Полезным приемом является обработка угля кислотой или импрегнирование адсорбента гидрохиноном для предотвращения полимеризации соединений пробы. При обработке кислотой 12 г угля кипятят 2 ч с 50 мл 1 н. раствора HCl, промывают несколько раз водой, кипятят 1 ч в 250 мл воды, фильтруют, промывают водой и выдерживают сорбент 16 ч при 250°С

filesmonster.club Яндекс.Метрика