Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №191

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

месей токсичных веществ — полимерную смолу ХАД-2 — рекомендуют перед концентрированием обрабатывать следующим образом. Сначала полимер промывают 15 мин водой, затем обрабатывают сутки ацетоном, двое суток — петролей-ным эфиром и высушивают 24 ч при 60°С. Однако и после этого при обработке проб воздуха возможны загрязнения (например, появление «ложных» пиков) при использовании синтетических адсорбентов. В амберлитах ХАД-2 и ХАД-4 и в амберсорбах ХЕ-340 и ХЕ-348 найдены методом ГХМС на стеклянных капиллярных колонках примеси алкилбензолов, стирола, индола, нафталина и бифе-нилов. Поэтому перед использованием этих адсорбентов для концентрирования примесей из воздуха их рекомендуют обрабатывать последовательно длительное время водой, метанолом и метиленхлоридом [1].

Силикагель нагревают при температуре от 120 до 350°С при небольшой скорости азота или в вакууме, а время нагрева может изменяться от 15 мин до 24 ч. В работе [239] рекомендуют перед нагреванием промывать адсорбент водой. В про-мышленно-санитарной химии при анализе воздуха предварительную обработку и активирование силикагеля проводят следующим образом. Силикагель предварительно промывают хлороводородной кислотой (1:1) и дистиллированной водой, высушивают и прокаливают 2,5 ч при 350°С. Иногда силикагель, используемый для концентрирования из воздуха примесей органических растворителей, выдерживают лишь 3 ч при 110°С.

Молекулярные сита 13Х активируют нагреванием в вакууме при 350—400°С в течение 24 ч. Цеолит 5А активируют при 300—350°С, а для предварительной обработки цеолита 3А трубку с адсорбентом продувают азотом при 250°С.

Размеры и конструкции пробоотборной трубки, а также количество заполняющего ее сорбента зависят от природы сорбента, поставленной задачи и исследуемых концентраций (атмосфера или воздух рабочей зоны). Очень важно избежать значительного сопротивления трубки потоку воздуха, особенно при длительном пробоотборе. Концентрационная трубка должна иметь достаточно большую вместимость, чтобы собрать адекватное количество адсорбента. Материал трубки должен быть химически инертным, внутренняя поверхность трубки не должна сорбировать в заметных количествах анализируемые примеси и реагировать с ними. Кроме того, после отбора трубка (обычно стеклянная) должна быть надежно герметизирована (например, запаяна) для предотвращения потерь пробы при хранении и транспортировке [3].

Для пробоотбора (за рубежом) используют стандартные трубки (см. рис. I.35). Стеклянная трубка, предназначенная для заполнения активным углем, длиной 7 см и внутренним диаметром 4 мм запаяна до анализа. Наполнитель трубки состоит из двух секций, первая из которых содержит 100 мг угля, а вторая — 50 мг и служит для обнаружения проскока. Перед первой секцией (100 мг) расположена пробка из силанизированного стекловолокна. Две секции с углем разделяет пространство 2 мм, заполненное пенополиуретаном. Пробка из полиуретана толщиной 3 мм расположена также позади второй секции. Для пробоотбора применяют трубки различных конструкций, в том числе и с одним слоем угля, масса которого может достигать 400—700 мг. Такие трубки используют для концентрирования из воздуха примесей многокомпонентных смесей загрязнителей [1]. Внутренний

filesmonster.club Яндекс.Метрика