jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №193

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

NIOSH, был одобрен и в других исследованиях по концентрированию примесей на сорбентах. Более высокие перепады давления наблюдаются в концентрационных трубках с пористыми полимерными сорбентами, зернение которых значительно меньше, чем активного угля или силикагеля. При использовании колонки с более грубой фракцией тенакса GC (0,6—0,25 мм) перепад давления не превышал 0,1 кПа. Для мелкозернистых насадок хроматографических колонок при пробоотборе может возникать перепад давления около 53,4 кПа, в то время как для молекулярных сит и оксида алюминия перепады давления незначительны и составляют от 2 до 5 кПа [239].

Трубки с сорбентом хорошо сохраняют сконцентрированные примеси, если после отбора их тщательно герметизировать (запечатать, запаять). Эффективность хранения зависит также от летучести и реакционной способности примесей. Сохранность проб значительно улучшается при низких температурах. Так, низкие концентрации винилхлорида (0,1—1,0 мг/м3) хорошо сохраняются в короткой трубке с активным углем БАУ в течение двух недель при охлаждении концентратора льдом. Уменьшение концентрации винилхлорида было обнаружено лишь через две недели за счет миграции во вторую секцию пробоотборной трубки с углем [2].

Чаще всего пробы не анализируют в день отбора, поэтому некоторые соединения через 1—2 недели хранения могут десорбироваться на 10—15%, а иногда и более. Для предотвращения этих потерь можно рекомендовать охлаждение трубок при хранении или немедленную десорбцию примесей с адсорбента сразу же после отбора пробы, если получаемые экстракты примесей стабильны. Иногда удается сохранить растворенную пробу при охлаждении до анализа в течение длительного времени.

Установлено [2], что время, температура, освещение и атмосферное давление влияют на сохранность проб загрязнителей на угле. Хотя многие соединения сохраняются неизменными 3 месяца, некоторые из них диффундируют во вторую секцию трубки с углем. Дихлорметан достигал равновесного перераспределения концентраций между секциями трубки за 22 дня, тогда как трихлорэтилен оставался неизменным 20 дней, и лишь 15% хлоруглеводородов оказалось десор-бированным из первой секции через 92 дня. Толуол и стирол в этих условиях сохранялись неизменными 5 недель. Большинство паров органических соединений не теряется в заметных количествах при не очень продолжительном хранении трубок с углем. Лишь концентрация метилэтилкетона уменьшилась на 24% за 78 дней, очевидно, за счет химического разложения [1, 2].

Изучена возможность хранения различных соединений на тенаксе, включая акролеин, оксид пропилена, диэтилсульфат, нитрометан и глицидиловый альдегид. После первых трех недель хранения было отмечено лишь незначительное уменьшение концентраций для некоторых соединений. Микроколичества белого фосфора после концентрирования в колонке с тенаксом изменились лишь на 10% после 12 дней хранения.

Сохранность проб влажного воздуха (более 80% относительной влажности) менее удовлетворительна, чем сухого. При этом концентрация бис(хлорметило-вого) эфира уменьшилась за 3 дня. Пробу диоксида серы удается сохранить на

filesmonster.club Яндекс.Метрика