Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №200

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

и химических реагентов должны быть хорошо известны; • сорбенты и реагенты, применяемые в форколонке, должны быть доступными.

Исходя из этого, используют в основном хорошо известные реагенты и сорбенты с известными «реакционными» свойствами по отношению к контролируемым компонентам. Лучшим из проверенных сорбентов оказались молекулярные сита, так как именно цеолиты обладают уникальными свойствами селективного поглощения примесей химических соединений различных классов (см. раздел 4.6).

При выборе оптимальных условий аспирирования воздуха исходят из требований практического анализа (0,2—0,5 л/мин), лимитирующих время пробоотбора 15—30 мин. Наиболее удобной температурой форколонки является температура окружающего воздуха, т. е. примерно 15—30°С.

В общем случае, процессы в дохроматографическом реакторе-форколонке можно записать в виде уравнения, аналогичного уравнению образования новой фазы (например, нерастворимого осадка) в классическом анализе:

А+В+С+Д+...+Х —□ АХ+ВХ+С+Д+РАХВХ (1)

где: А, В, С, Д — компоненты анализируемой смеси; Х — специфический химический реагент; РАХ и РВХ — нелетучие продукты взаимодействия реагента Х с веществами А и В.

В методе РСК были использованы именно такие химические реакции, которые приводят к образованию нелетучих продуктов, необратимо задерживающихся форколонкой. Такой подход прост с точки зрения последующего анализа, так как не требует извлечения поглощенных форколонкой примесей.

Главным условием выбора сорбентов и химических реагентов форколонки и условий ее работы является селективное поглощение мешающих идентификации (определению) примесей и полная «инертность» насадки форколонки к контролируемым компонентам. Этого можно в большинстве случаев достичь с помощью различных комбинаций сорбентов и реагентов, некоторые из которых перечислены в таблице I.71. Из приведенных в ней реагентов особого внимания заслуживает литийалюминийгидрид — быстрый и сильный восстановитель (даже при низкой температуре). Он превращает кислородсодержащие соединения в спирты, галогенуглеводороды — в соответствующие углеводороды, серусодер-жащие органические соединения — в нелетучие и нерастворимые меркаптиды и т. д. При этом двойные и тройные связи в исходных соединениях не нарушаются. Важно и то, что этот реагент не затрагивает углеводороды, на чем основано использование его в схеме РСК для удаления из анализируемого воздуха всех (или большинства) соединений с функциональными группами, мешающими идентификации углеводородов [3, 344].

Таблица I.71. Реакторы для РСК-идентификации примесей органических соединений* [3]

№ реак- Состав реагентов Задерживаются Контролируемые Сорбционно- Детектор

тора в форколонке компоненты десорбционная

система

filesmonster.club Яндекс.Метрика