jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №203

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

объемов удерживания при обычной температуре (18—20°С). Однако такой подход к оценке сорбентов недостаточно корректен. При этом не учитывается влияние многочисленных внешних факторов (влажность воздуха, скорость потока, явления соадсорбции примесей и т. д.), а при экстраполяции данных, как уже отмечалось выше, точность определения сорбционной емкости адсорбера невысока. Метод компиляции литературных данных из существующей информации по вопросам пробоотбора также не может служить достаточно надежным средством для выбора селективного и эффективного сорбента, так как слишком многочисленны варианты влияния различных факторов на концентрирование непроверенных веществ и их смесей [345].

Для концентрирования примесей из воздуха необходимо учитывать все факторы, влияющие на эффективность отбора пробы, особенно при длительном отборе. С этой целью следует рассмотреть модель процесса отбора пробы на твердый сорбент в концентрационной трубке с двумя слоями сорбента, которую наиболее часто используют за рубежом при концентрировании примесей на активный уголь. Первая секция такой колонки (2/3 ее длины) содержит обычно 100 мг угля, а вторая (1/3 длины) служит для определения проскока и содержит 50 мг угля.

При аспирировании через такую колонку пробы воздуха с концентрацией анализируемого соединения с0 в начальной стадии процесса сорбции соединение распределяется по первой секции сорбента, как показано на кривой распределения (кривая 1 на рис. I.64). После продолжительной сорбции эта секция становится насыщенной, т. е. устанавливается равновесие и скорости сорбции и десорбции паров равны (кривая 2). Сорбционный фронт движения вдоль первой секции трубки и собирается во второй (задней) секции. Если концентрирование продолжительно во времени, то равновесная зона удлиняется и соединение начинает проскакивать через концентрационную трубку за время Пп (кривая 3). Проскок (кривая 4) является причиной появления анализируемого соединения на выходе из концентратора, и когда весь сорбент насыщен, концентрация на выходе из трубки приближается к концентрации с0 на входе в нее.

Проскок определяется по обнаружению анализируемого соединения на выходе из концентрационной трубки (в процентах от исходной концентрации с0). В практике пробоотбора проскок, по данным NIOSH, обычно составляет около 5% [239]. Объем до проскока (в л) является произведением скорости отбора пробы □ на время отбора □, его используют для более корректной оценки эффективности сорбции примесей. Существует примерное (приближенное) правило, согласно которому не происходит значительной потери анализируемого вещества, если в 1/3 задней секции трубки находится менее 10% общего количества сконцентрированного вещества. Если же это количество возрастает до 25%, то потери вещества при концентрировании считаются наиболее вероятными. Ниже обсуждаются факторы, влияющие на эффективность концентрирования примесей на твердых сорбентах. Вклад каждого фактора зависит от специфичности сорбента и сорбата [1].

filesmonster.club Яндекс.Метрика