Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №215

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

работы [347], влажность воздуха не влияет на эффективность сорбции примесей на гидрофобных сорбентах, и сорбционная емкость углеродсодержащих сорбентов значительно выше, чем у пористых полимеров. Последнее обстоятельство хорошо иллюстрируется рис. I.71. На тенаксе GC объем до проскока н-гексана примерно в 3,5 раза меньше, чем на карбопаке В. В то же время линейная зависимость объема до проскока н-гексана на карбопаке В от концентрации этого углеводорода в аспирируемом воздухе, как показано в работе [347], не изменяется при увеличении влажности исследуемого воздуха от 20 до 80%. Удерживание полярного сорбата, например ацетона, на пористых полимерных сорбентах сильнее всего на полярных полимерах (хромосорб 107, порапаки N и T), а наименьший объем до проскока у ацетона наблюдается при концентрировании его на неполярных пористых полимерах порапаке Q и хромосорбах 101 и 103 (рис. I.72).

6.4. Десорбция примесей из сорбента

Десорбция является наиболее важным моментом сорбционно-десорбционного процесса извлечения примесей из воздуха, определяющим достоинства пробоот-бора. Существует по крайней мере пять методов десорбции примесей из адсорбционной трубки [1]: 1) экстракция растворителем; 2) экстракция в аппарате Сокслета; 3) термодесорбция; 4) вакуумная десорбция; 5) десорбция паром.

6.4.1. Экстракция растворителем

Этот метод очень прост по выполнению: адсорбент из трубки высыпают в измеренный объем растворителя и оставляют в закрытой колбе в течение времени, необходимого для полного извлечения примесей, после чего экстракт анализируют хроматографическим, спектральным или любым другим приемлемым методом. К недостаткам метода следует отнести разбавление пробы. Кроме того, теоретически эффективность десорбции не может быть 100%, хотя часто она приближается к этому значению [348].

Метод экстракции растворителем широко используют для извлечения из сорбентов примесей органических и неорганических соединений. В частности, метод экстракции рекомендован [239] для угля при газохроматографическом анализе примесей. В колбу с 0,5 мл сероуглерода вносят 100 мг адсорбента и оставляют на 30 мин. При использовании большей массы угля рекомендуют взбалтывать смесь 30 мин и оставлять ее на 3 ч для более полного извлечения примесей, хотя основная масса сконцентрированного вещества экстрагируется в первые 15 мин после добавления растворителя.

Чаще других экстрагентов, особенно за рубежом, используют сероуглерод, который извлекает из угля многие примеси органических соединений почти на 100% и не регистрируется ПИД. Серьезным недостатком этого растворителя является высокая токсичность. Еще более эффективна для экстракции примесей из сорбентов смесь сероуглерода и метанола (95 : 5), хотя обнаружено после анализа экстракта методом газовой хроматографии, что десорбция в течение 4 ч приводит к появлению в экстракте новых соединений (сульфиды, меркаптаны, полит-

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob