jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №220

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

150 мг ХАД-2 или ХАД-7. При использовании в качестве растворителя 3 мл сероуглерода вся операция экстракции занимает около 30 мин. Еще более эффективен такой способ извлечения ПАУ из атмосферной пыли. Пробы (мелконарезанный фильтр Петрянова) помещают в стальной цилиндр вместимостью 100—150 мл и приливают бензол из расчета 25 мл на один перхлорвиниловый фильтр. Цилиндр помещают на вибрационный электродинамический стенд, работающий в интервале частот 8—12 Гц. Практически полное извлечение ПАУ (95—100%) достигается за 15—30 мин. Аналогичная установка может быть использована и для ускорения экстракции пестицидов и ПХБ из полиуретановой пены, амберлита или из комбинированной ловушки, состоящей из фильтра и полиуретана [1].

6.4.3. Термодесорбция

Преимущество термодесорбции перед экстракционным способом извлечения примесей из сорбента заключается в отсутствии разбавления пробы. Это позволяет повысить предел обнаружения примесей в воздухе почти в 200 раз по сравнению с таковым в методе экстракции пробы сероуглеродом, при котором из всего объема экстракта, равного 1 мл, берут для анализа аликвотную часть 5 мкл.

Типичная трубка для термодесорбции фирмы Супелко (США) изображена на рис. I.74. Она заполнена тремя слоями углеродсодержащих сорбентов: Карбопак В (слой 10 см), Карбоксен 1000 (слой 6 см) и Карбоксен 1001 (слой 1 см). Слои сорбентов отделены друг от друга силанизированным стекловолокном. Такая многослойная ловушка дает возможность (см. также раздел 4.8) извлекать из воздуха широкий круг ЛОС.

Для достижения наилучших результатов термодесорбции следует учитывать природу и свойства адсорбентов. Идеальная адсорбционная трубка будет улавливать и возвращать целевые компоненты (сконцентрированные за все время пробоотбора) без разложения (термодеструкции) пробы. Скорость термодесорбции должна быть достаточно высокой, чтобы минимизировать время анализа и получить по возможности наиболее эффективное разделение примесей, особенно если после термодесорбции целевые компоненты направляются в хроматографиче-скую колонку при температуре окружающей среды. Следует также использовать термостабильные адсорбенты, что снижает фон загрязнений и предел детектирования [29].

Метод часто используют для извлечения примесей из ловушек с хроматогра-фическими сорбентами и пористыми полимерами, но очень редко для извлечения примесей из угля и других адсорбентов с высокоразвитой поверхностью. В последнем случае термодесорбция сильно затруднена (нужна температура 100— 450°С), а ее эффективность мала. Недостатком адсорбентов типа угля является плохая кинетика десорбции, а для всех углеродсодержащих адсорбентов (активные угли, графитированная сажа и углеродные молекулярные сита) характерна повышенная реакционная способность, особенно при повышенной температуре. Кроме того, при высокой температуре десорбции в значительной мере возрастает вероятность взаимодействия адсорбированных примесей не только с сорбентом, но и между собой (реакции разложения, полимеризации, конденсации и т. п.) с

filesmonster.club Яндекс.Метрика