jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №224

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

минимизирует количество точек конденсирования пробы и позволяет существенно снизить стоимость оборудования по сравнению с классическими внешними (расположенными отдельно от хроматографа) термодесорберами.

Аналогичные системы используются и в некоторых отечественных газовых хроматографах (см. раздел 4.3.5), например, в хроматографе AGK-111 с ФИД, в котором термодесорбционная трубка помещается непосредственно в канал предварительно нагретого до нужной температуры (150—250°С) испарителя, после чего сконцентрированные в ней примеси вытесняются током газа-носителя (переключение крана) в хроматографическую колонку. Эта техника оказалась эффективной, в частности, при извлечении из воздуха в ловушке с Полидифе-нилфталидом-1 ультрамалых концентраций меркаптанов С1—С5, которые после термодесорбции определяли на уровне долей пикограммов [277].

Типичная схема термодесорбционного устройства, применяемого в газовой хроматографии, изображена на рис. I.76.

6.5. Влияние условий экстракции на полноту извлечения примесей

Главной причиной низкого извлечения примесей часто служит невысокая эффективность десорбции сконцентрированных примесей из сорбента. Извлечение (recovery) и эффективность десорбции не всегда равны, так как многие факторы (влажность, температура, стабильность соединений к окислению и др.) могут понижать извлечение. В общем случае:

извлечение = эффективность десорбции ± другие факторы

Когда эффективность десорбции определена, влияние других факторов может быть проверено лабораторным экспериментом и в производственных условиях.

Таблица I.81. Эффективность десорбции органических соединений [345] (кокосовый уголь 0,5 г, экс-трагент сероуглерод 0,5 мл, концентрация примесей 0,2—0,3 мг/5 мл)

Эффективность Эффективность

десорбции, % десорбции, %

Соединения

после 1 ч

после 16 ч

Соединения

после 1 ч

после 16 ч

Бензол

98

98

Дифенилметан

93

97

Толуол

98

98

n-Метилдифенил

76

80

Нафталин

43

40

м-Метилдифенил

8

86

Дифенил

55

53

о-Метилдифенил

84

91

Дифенилоксид

93

98

Приблизительно предсказать эффективность десорбции и извлечения можно на основе литературных данных или результатов испытаний для соединений, подобных анализируемым. Однако до тех пор, пока механизм десорбции примесей и влияющие на него факторы не изучены досконально, в практике пробоотбо-ра могут встречаться определенные трудности [1].

Извлечение нафталина и дифенила из угля на практике оказывается много ниже (табл. I.81), чем предсказанное на основе данных извлечения примесей

filesmonster.club Яндекс.Метрика