Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №229

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. I.77. Зависимость эффективности десорбции стирола сероуглеродом из активного угля от концентрации мономера при продолжительности десорбции 1 (1), 2 (2) и 16 ч (3) [345].

мени может привести к потере вещества пробы [349]. При оптимальных условиях десорбции система сорбент — растворитель — анализируемые примеси обычно стабильна. Однако могут быть и исключения. Так, рис. I.77 иллюстрирует уменьшение степени десорбции стирола за 16 ч. Этот эффект более заметен при низких концентрациях мономера. В этом случае для получения корректных результатов экстракт лучше всего удалить из сорбента, если его нельзя анализировать после оптимального (небольшого) времени десорбции. Этот тип уменьшения десорбции наблюдается для нафталинов, бифенилов и некоторых других ароматических углеводородов [345].

Используемые для экстракции растворители и реагенты должны быть стабильны, чтобы избежать каталитических эффектов на активной поверхности сорбента. В некоторых методах анализа с использованием угля в качестве сорбента для увеличения эффективности десорбции полярных соединений к сероуглероду добавляют 1% метанола. Если такую систему оставить более чем на 4 ч, образуются новые соединения (сульфиды, меркаптаны, тиоэфиры), которые были обнаружены после хроматографирования экстракта. При замене метанола изопропано-лом эти соединения не образуются [256].

Выбор растворителя. Различные растворители дают различное извлечение (эффективность десорбции, экстракции) примесей. Как правило, для выбора оптимальных растворителя и сорбента необходимо испытать различные комбинации сорбент — растворитель для конкретных соединений пробы.

Механизм десорбции пробы растворителем сводится к селективному перемещению (вытеснению) примесей из сорбента. Этот процесс может осуществляться как с помощью более полярного (чем вытесняемые примеси) растворителя, например с угля, так и с помощью более активного иона, которым замещают менее активные ионы, например, в случае ионообменных смол. Подходящий растворитель обычно выбирают с учетом полярности и растворимости пробы. Например, сероуглерод, чаще других используемый для извлечения органических соединений из активного угля, очень плохо вытесняет из этого адсорбента простые спирты. В этом случае для улучшения десорбции к сероуглероду необходимо добавлять 1—5% другого спирта.

Общие требования к растворителям-экстрагентам примесей токсичных соединений из твердых сорбентов можно сформулировать следующим образом [1, 2].

1. Растворитель должен соответствовать аналитической методике. Так, частое применение сероуглерода в газохроматографических методиках вполне оправдано, поскольку он дает очень слабый сигнал при использовании ПИД. Раствори-

filesmonster.club Яндекс.Метрика