jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №230

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

тели, слабо поглощающие в УФ-области спектра, используют в высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором. Этот же принцип положен в основу выбора растворителей для ИК-спектрофотометрии, в качестве которых обычно используют хлороформ, тетрахлорид углерода, метиленхлорид и сероуглерод.

2. Растворитель не должен реагировать с анализируемой пробой. Например, такой популярный экстрагент примесей, как сероуглерод, нельзя использовать для десорбции аминов, поскольку при этом происходит химическая реакция.

3. Растворитель должен быть совместим с используемым сорбентом. Некоторые основания могут образовывать гелеподобные вещества при экстракции примесей с силикагеля, чего следует избегать. Необходимо учитывать и возможность растворения ППС в некоторых часто используемых растворителях, например в метилхлориде или сероуглероде. В последнем случае хорошие результаты дает применение неполярных углеводородных растворителей, например гексана или диэтилового эфира.

4. Растворитель по возможности должен быть нетоксичным. Поэтому нежелательно применение таких токсичных экстрагентов, как бензол, сероуглерод, тетрахлорид углерода и некоторые галогенуглеводороды.

При выборе растворителя необходимо предварительное испытание сорбцион-но-десорбционной системы, включающее определение эффективности десорбции анализируемых примесей. Извлечение вещества из сорбента должно быть по крайней мере 75%, хотя предпочтительнее эффективность десорбции 80—90%. Для проверки эффективности извлечения примесей токсичных химических соединений из воздуха и последующей проверки полноты десорбции их из сорбента можно воспользоваться данными NIOSH [1].

Следует иметь в виду, что объем до проскока при отборе пробы воздуха на твердые сорбенты должен быть по крайней мере в 1,5 раза меньше рекомендованного объема воздуха, необходимого при определении ПДК при 80%-ной относительной влажности [256]. Это требование необходимо для того, чтобы сорбционная трубка с сорбентом имела достаточный запас емкости для устранения мешающего влияния сопутствующих примесей, присутствующих в анализируемом воздухе наряду с целевыми компонентами пробы.

Стабильность пробы при хранении должна быть такова, чтобы за 7 дней она изменялась не более чем на 10%. Это условие обеспечивает достаточное время для доставки пробы от места отбора в лабораторию. Иногда пробу тотчас же извлекают из сорбента и хранят в виде раствора до анализа. Выбор способа консервирования и сохранности пробы зависит от конкретного состава исследуемого воздуха.

Таблица I.83. Эффективность десорбции органических соединений с активного угля [2, 239]

Растворители-экстрагенты

Соединение

сероуглерод хлорбензол н-бутилацетат хлороформ

Циклогексан 100 93

Бензол 96—100 90 95

Толуол 92—98 90 93

filesmonster.club Яндекс.Метрика