Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №232

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

лярных. При добавлении к сероуглероду полярного растворителя (несколько процентов) можно улучшить извлечение сконцентрированных на угле примесей на 10—20% [256]. Такой прием эффективен, если он не мешает газохроматографи-ческому определению примесей, которые могут быть и в добавляемом растворителе. Если используют систему метанол — сероуглерод, сорбент обрабатывают не позже, чем через 4 ч после десорбции, так как метанол в присутствии угля реагирует с сероуглеродом [345]. В некоторых случаях для повышения эффективности десорбции к сероуглероду добавляют этанол, бутанол, изопропанол или ацетон. Для увеличения извлечения из угля ацетонитрила к сероуглероду добавляют 1—2% ацетона. Количество ацетона может быть и значительно больше, если это требуется при экстракции сконцентрированной пробы других соединений, так как ацетон смешивается с сероуглеродом в любых соотношениях. Хорошим десор-бентом для извлечения из угля сконцентрированных на нем углеводородов различных классов является смесь (4:1) н-декана и 1,3,5-триметилбензола. Первый из растворителей хорошо извлекает примеси парафинов, олефинов, нафтенов, а второй эффективен при экстракции содержащихся в пробе ароматических углеводородов, причем общее извлечение углеводородов не ниже 80% [355].

Оригинальная техника элюирования адсорбированных в ловушке с графи-тированной термической сажей примесей хлорсодержащих пестицидов и ПХБ использована в работе [356]. Десорбция этих соединений 2—4 мл смеси метанола и эфира, применяемых последовательно, позволяет уже в первой фракции элю-ата (метанол) извлечь из ловушки остаточную воду, после чего эффективность десорбции примесей эфиром значительно возрастает. Это дает возможность сократить объем растворителя до 1—2 мл вместо ранее применяемого 50 мл, что увеличивает чувствительность последующего газохроматографического анализа пестицидов и полихлорбифенилов на стеклянных капиллярных колонках с ЭЗД.

Двухфазная десорбционная система. Применение смешанных растворителей ограниченно, особенно при пробоотборе и последующей десорбции проб, состоящих из многочисленных примесей различной химической природы. Сильно проявляется мешающее влияние растворителей в случае газохроматографического анализа (добавление полярных растворителей, добавление примесей, уже имеющихся в исследуемой пробе и т. д.), обладающего очень высокой чувствительностью. В то же время при использовании двухфазных систем растворителей становится возможным исследование обеих — полярной и неполярной фракций (компонентов) примесей органических веществ, присутствующих одновременно в воздухе рабочей зоны. В этом случае, например, сконцентрированные в пробоотборных трубках с углем примеси десорбируют смесью (50:50) сероуглерода и воды. После десорбции водный и органический слой экстрагента расслаиваются, и их анализируют отдельно. По существу, этот метод является приложением хромато-распределительного метода, разработанного применительно к газохроматографическому анализу примесей Панковым и Березкиным с соавт. [357]. Высокая степень извлечения полярных соединений обусловлена большим значением константы распределения в системе вода — сероуглерод, что приводит к значительному обогащению водной фазы примесями полярных соединений после десорбции пробы из угля сероуглеродом. В табл. I.84 приведены даных об эффективности извлечения примесей для 15 часто

filesmonster.club Яндекс.Метрика