jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №234

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

6.7. Выбор способа пробоотбора

Разработку приемлемого в данных условиях аналитического метода определения микропримесей токсичных химических соединений в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий (или в атмосфере) начинают обычно со сбора информации о физических и химических свойствах исследуемых веществ, о методах пробоотбора и анализа, с токсикологических данных, об источниках эмиссии и распространении загрязнений.

С точки зрения селективности сорбента для улавливания анализируемых примесей токсичных веществ, наиболее важными факторами при разработке аналитического метода следует считать совместимость сорбент — растворитель и предел детектирования примесей. Выбор способа пробоотбора обычно наиболее длительный процесс при разработке аналитического метода. Сначала исследуют различные комбинации сорбционно-десорбционных систем. При этом уголь исследуют первым из всех имеющихся в наличии сорбентов, поскольку он доступен и обладает хорошими сорбционными характеристиками. Если уголь или синтетический уголь неприемлемы, следует испытать силикагель или ППС. Если же ППС не дают удовлетворительных результатов при извлечении анализируемых примесей из воздуха, можно рассмотреть возможность применения импрегнированных сорбентов, позволяющих анализировать производные соединений пробы.

В том случае, когда сорбент оказывается перспективным для анализа примесей, необходимо проверить стабильность сконцентрированной пробы при хранении ее до анализа, а также установить объем до проскока в анализируемой атмосфере загрязнений воздуха.

После разработки пробоотборной и аналитической методик должны быть проведены испытательные (проверочные) тесты, которые выполняют с помощью модельной атмосферы, содержащей известные концентрации исследуемых соединений. Подробные критерии приемлемости методики пробоотбора обсуждаются ниже и приведены в работе [256]. Из модельной атмосферы отбирают несколько серий проб для определения токсичности и воспроизводимости метода и определения стабильности соединений пробы при хранении. Если на какой-либо стадии испытания и проверки метода получают неудовлетворительные результаты, разработку метода следует начинать с более ранних стадий.

В работе [358] дан пример разработки методики пробоотбора и анализа примесей на основе бифенила. Физические и химические свойства этого токсичного вещества следующие: молекулярная масса 154,20, температура кипения 255,9°С, температура плавления 71°С, давление насыщенных паров 0,14 кПа при 70,6°С, 0,70 кПа при 101,8°С, 1,40 кПа при 117,0°С.

Авторы работ [256, 358] установили, что при 25°С, т. е. при наиболее оптимальной температуре пробоотбора давление насыщенных паров бифенила составляет 0,007 кПа, что соответствует примерной концентрации этого вещества в воздухе на уровне 70 мг/м3. Бифенил растворим в этаноле, эфире, тетрахлориде углерода, бензоле, сероуглероде и метаноле и нерастворим в воде. Его используют в качестве теплоносителя. Предельно допустимая концентрация* (США) — около 0,2

filesmonster.club Яндекс.Метрика