jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №237

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

* В России ПДК для бифенила в воздухе рабочей зоны не установлена.

фильтра на основе метиловых эфиров целлюлозы (МЭЦ) и трубки с полимерным сорбентом хромосорб 102 или ХАД-2. После улавливания аэрозоля и паров пестицидов их извлекали толуолом и анализировали методом газовой хроматографии с ЭЗД или с пламенно-фотометрическим детектором. Метод дал хорошие результаты для эндрина, хлордана, роннеля, фосдрина, гептахлора, деметона и некоторых других хлор- и фосфорсодержащих токсичных соединений.

Отмечено, что при анализе методом жидкостной хроматографии выбор методики пробоотбора и обработки пробы пестицидов сильно влияет на элюент, используемый в жидкостной хроматографии. Подобные методы проверены при анализе таких пестицидов, как пиретрум, ротенон, тирам, варфарин, 2,4-Д, 2,4,5-Т и др. В случае неприменимости фильтров МЭЦ или при невозможности использовать для экстракции пробы метанол или ацетонитрил применяли для пробоотбора пестицидов тефлоновые или стекловолокнистые фильтры (см. также раздел 4.11).

При выборе способа улавливания и последующего метода анализа альдегидов (ацетальдегид, хлорацетальдегид, формальдегид, фурфурол, кротоновый альдегид и акролеин) учитывали нестабильность этих соединений, которые желательно анализировать в виде соответствующих производных, образующихся уже в процессе пробоотбора. Хороший результат дало поглощение ацетальдегида, формальдегида и фурфурола реактивом Жирара Т (хлорметилат гидразида диме-тиламиноуксусной кислоты) при контролируемом рН раствора. Образующиеся производные хорошо поглощают УФ-излучение и могут быть разделены методом ионной хроматографии.

Для производных формальдегида и кротонового альдегида были разработаны полярографические методы, а для более корректного определения индивидуальных альдегидов, особенно в присутствии мешающих анализу примесей, наиболее подходящим оказался метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), например, для ацетальдегида и фурфурола. Метод ВЭЖХ приемлем для определения в воздухе микропримесей формальдегида, пропионового альдегида и бензальдегида после получения производных этих соединений по реакции с реактивом Жирара Т; аналогичные производные хло-рацетальдегида, кротонового альдегида и акролеина оказались нестабильными. Альтернативные методы были разработаны на основе получения производных, образованных реакцией кротонового альдегида с гидроксиламином, и реакции образования гидроксида хлорацетальдегида [1, 2].

Хорошие результаты для определения в воздухе микроконцентраций тетраэ-тил- и тетраметилсвинца дает сочетание способа улавливания этих чрезвычайно токсичных соединений в трубке с полимером ХАД-2, экстракции примесей н-пен-таном и газохроматографического анализа полученного раствора с использованием фотоионизационного детектора (ФИД). В этом случае необходимо большое количество сорбента для полного улавливания более летучего тетраметилсвинца и примесей тетраэтилсвинца [2].

Значительные трудности встречает разработка методов определения в возду-

filesmonster.club Яндекс.Метрика