jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №238

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

хе микропримесей таких токсичных веществ, как меркаптаны, амины, аминос-пирты и нитроалканы. Так, для аминов различного строения и аминоспиртов не удается применить единую поглотительную среду. Для этой цели применяли силикагель; силикагель, обработанный серной кислотой; и ППС с последующей термодесорбцией сконцентрированных примесей аминов. Предпочтительным оказался пробоотбор на силикагель с последующей обработкой пробы разбавленным раствором HCl сразу же после улавливания аминов. Этот метод успешно применяют для улавливания примесей аммиака и большинства алифатических аминов.

Для определения в воздухе метиламина после описанной процедуры его концентрирования можно использовать ионную хроматографию, так же, как и для анализа других алифатических аминов. Другой подходящей для аминов способ анализа заключается в концентрировании примесей на ППС с последующим газохроматографическим анализом после их термодесорбции. Подобный метод, основанный на применении ловушки с хромосорбом 104 и газохроматографи-ческого окончания определения, был разработан и испытан для н-бутилмеркап-тана, причем сорбент не должен иметь адекватной емкости по отношению к метил- или этилмеркаптану. В то же время нитроалканы после улавливания их микропримесей с помощью твердых сорбентов не дают воспроизводимых результатов стабильности при хранении пробы [1—3].

6.8. Метрологическая оценка результатов измерений в анализе загрязненного воздуха

Метрологические основы количественных измерений разработаны давно, достаточно подробно и изложены в многочисленных монографиях и отдельных публикациях*. В частности, метрологические аспекты газохроматографических измерений обсуждаются в монографиях [2, 359].

В 50—70-е годы для характеристики точности аналитических методик достаточно было указать относительную погрешность измерения в процентах. Позднее (80—90-е годы) требования к метрологии количественного анализа стали более строгими, и оценка погрешности производилась с применением элементов математической статистики [359, 395]. При этом необходимо было учитывать влияние на точность измерений случайной и систематической погрешности, что в общем случае характеризует воспроизводимость и правильность анализа.

Сначала следует рассмотреть систематическую погрешность определения, которая вносится в результаты аналитических определений при использовании пробоотборной системы. Несмотря на точность и определенность аналитического окончания, результаты могут быть как правильными, так и неправильными в зависимости от правильной или ошибочной системы пробоотбора. В этой ситуации не помогает и статистика, которую широко используют для характеристики аналитических методов.

Возникновение ошибок в процессе пробоотбора и их влияние на точность всей аналитической операции анализа загрязненного воздуха можно проиллюстрировать следующими примерами [168].

filesmonster.club Яндекс.Метрика