Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №24

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. I.9. Схема процедуры определения загрязнений городского воздуха методом ГХ/МС с отбором проб воздуха в канистры [50].

типичные проблемы (проскок, эффективность извлечения пробы), с которыми следует считаться при применении твердых сорбентов, что заметно сокращает время анализа.

Воздух собирают в канистры из нержавеющей стали, подвергнутой процессу электропассивации, чтобы снизить количество активных полярных мест на внутренней поверхности канистры. Еще более инертны канистры с тонким слоем химически связанного плавленного кварца на внутренней поверхности, что значительно снижает ее активность.

Присутствие активных место неизбежно приводит к нежелательному эффекту необратимой адсорбции большинства интересующих аналитика загрязнителей. Поэтому перед отбором пробы канистры очищают, используя последовательно серию процессов вакуумирования — заполнения с помощью мембраны и турбомолекулярного насоса. Благодаря использованию «немасляного» насоса и влажного ультрачистого азота происходит насыщение остаточных активных мест, все еще присутствующими на поверхности молекулами воды. Такая пассивация (очистка) позволяет достичь очень низких содержаний (суб—ppb) остаточных количеств ЛОС в конце цикла очистки.

Остаточное количество ЛОС периодически проверяется в процессе холостого опыта после процесса очистки. Если канистра правильно подготовлена, остаточное количество ЛОС не должно превышать 0,01—0,1 ppb каждого компонента. Для контрольного пробоотбора канистру вакуумируют до остаточного давления 50 мм рт.ст., а затем заполняют ее воздухом через вентиль тонкой регулировки. Скорость потока зависит от требуемого времени пробоотбора и объема канистры. Для 6—литровой канистры пробоотбор может продолжаться от 5 мин до 25 ч. Если пробоотбор требует гораздо большего времени, можно использовать большую канистру (до 30 л).

Аналитический процесс. Система предназначена для количественного переноса пробы от канистры к газохроматографической колонке, точно и воспроизводимо. Из больших объемов воздуха следует предварительно удалить влагу и СО2.

Диаграмма (рис. I.9) изображает 3 модуля системы удаления влаги и СО2. В модуле (1) от 20 до 1000 мл пробы выдувается из канистры и улавливается в ловушке со стеклянными шариками, температура которой поддерживается на уровне — 150°С (жидкий азот). Здесь ЛОС количественно поглощаются вместе с основным количеством СО2 и Н2О.

Затем модуль (1) нагревают при комнатной температуре, и ЛОС потоком гелия транспортируют в ловушку с тенаксом (—10°С). При этой температуре боль-

Источник: http://www.autoobzor.org.
Копро прием - популярная услуга среди неизменных абонентов куртизанокМагнитогорска http://prostitutkimagnitogorska.men/kopro-priem/, и если вы изберете в частности эту услугу, то получите минет по тарифной цене. | Трансы проститутки Спб.

filesmonster.club Яндекс.Метрика