Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №240

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Использование техники отбора с помощью импрегнированных фильтров, задерживающих газы так же хорошо, как и твердые частицы, позволяет лучше понять источник систематических погрешностей, возникающих в процессе пробоотбора.

Таблица I.87. Аэрозольная и газообразная фракции инсектицидов в воздухе [168]

Инсектицид

Общая

Аэрозоль,

Газовая

Инсектицид

Общая

Аэрозоль,

Газовая

концен-

%

фаза, %

концен-

%

фаза, %

трация, нг/м3

трация, нг/м3

Линдан

7

0

100

ДДД

75

12

88

4

25

75

185

8

92

2

15

85

60

3

97

Диэльдрин

38

0

100

ДДТ

193

1

99

11

0

100

220

32

68

20

1

99

61

5

95

Воспроизводимость, характеризующая случайную погрешность, рассчитывается сравнительно просто. Для этого достаточно провести серию экспериментов с пробами загрязненного воздуха, отличающимися по концентрации, и на основе n параллельных определений для каждой концентрации оценить стандартное отклонение единичного определения S или относительное стандартное отклонение Sr = S/C, где C — найденное содержание контролируемого компонента в данной серии проб [2]. В результате получают набор значений Sr для каждого установленного С. Графическую зависимость Sr = f(C) можно описать кривой, приведенной на рис. I.78.

Значение Сн (нижняя граница определяемых содержаний) целиком определяется заданным значением Sr . Для следового анализа (он наиболее характерен для газохроматографического анализа газов) на Сн обычно принимают содержания, соответствующие Sr = 0,33 (см. рис. I.78).

В отличие от случайной систематическая погрешность не может быть уменьшена путем увеличения числа параллельных определений. Выявление источника систематической погрешности практически всегда сопряжено с постадийным исследованием аналитического процесса и оцениваением максимально возможного смещения результата анализа от истинного содержания компонента в различных матрицах для каждой стадии аналитической процедуры газохроматогра-фического определения вредных веществ [2].

Каковы же допустимые различия между найденным (С) и истинным (Cr) содержаниями определяемого компонента, позволяющими считать результат анализа правильным? Для этого необходимо установить соотношение между случайной и систематической погрешности результатов анализа. В том случае, если разность □ = C—Cr находится в пределах доверительного интервала (C ± □), выявить систематическую погрешность на фоне случайных колебаний результатов анализа не представляется возможным.

В таких случаях принято говорить о статической незначимости систематической погрешности. Таким образом, условием принятия заключения о правильности результатов анализа является выполнение соотношения:

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob