jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №241

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

6. Выбор оптимальных условий сорбции примесей 241 (С — Сг) □ □, где □ — граница доверительного интервала.

Исходя из сказанного и в соответствии с рекомендациями по метрологической оценке результатов аналитических определений (измерений) [360], воспроизводимость и правильность анализа по конкретным методикам представляют следующим образом. В табл. I.88 приведена оценка воспроизводимости (Sr) определения содержаний газообразных фторидов в воздухе литейного цеха. В табл. I.89 и I.90 приводятся результаты проверки правильности анализа при определении винилхлорида в воздухе рабочей зоны и оксида азота (II) в выхлопных газах дизельных двигателей. В первом случае проверка правильности анализа проводилась методом добавок (табл. I.89), во втором — сравнением результатов анализа, полученных различными (независимыми) методами (табл. I.90).

Таблица I.88. Содержания фторидов в воздухе литейного цеха [361]

Контролируемые компоненты Диапазон найденных Sr для нижней

содержаний, мг/м3 границы диапазона

Гексафторид серы 82,0 0,12

Тетрафторид серы 0,10 0,22

Фтороводород 0,15 0,25

Тионилфторид 0,25 0,22

Сульфурилфторид 0,60 0,25

Таблица I.89. Правильность результатов анализа (метод добавок) при определении винилхлорида в газовыделениях из ПВХ [361]

Концентрация Введено винил- Sr C + □

винилхлорида, мг/м3 хлорида, мг/м3 (P = 0,95)

1,00 1,10 0,13 1,08±0,18

0,53 0,50 0,14 0,52±0,10

0,12 0,12 0,24 0,11±0,02

Как следует из табл. I.90, при определении NO традиционным (прямым)

газохроматографическим методом доверительный интервал (при Р = 0,95)

гораздо «шире» (например, 11,2±3,7 мг/м3), чем при измерениях содержаний Таблица I.90. Проверка правильности анализа при определении оксида азота (II) в отработавших газах дизельных двигателей (n = 6; P = 0,95) [361]

Концентрация оксида

Газовая хроматография

Реакционная газовая

азота, мг/м3

хроматография

Sr C ± □

Sr C ± □

15,0

0,32 11,2±3,7

0,23 13,6±3,2

15,0

0,32 10,8±3,6

0,22 13,8±3,2

* По этой причине в данной монографии эти вопросы подробно не рассматриваются. Тем не менее мы приводим результаты оценки систематической и случайной погрешностей конкретных экоаналитических методик (особенно на стадии пробоподготовки), что крайне редко встречается в опубликованной литературе.

filesmonster.club Яндекс.Метрика