Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №242

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

15,5 0,31 12,1±3,9 0,23 15,2±3,5

NO методом руакицонной газовой хроматографии — РГХ (13,6±3,2 мг/м3). В первом случае граница доверительного интервала (□) составляет ±33%, а во втором ±23,5%. Если учесть, что в санитарно-химическом анализе для определения вредных веществ в воздухе рабочей зоны допустимая погрешность равна ±25% относ., то ясно, что анализ можно считать «правильным» лишь во втором случае (РГХ), так как 23,5<25%. Добиться удовлетворительной точности (общей погрешности) определения в данном конкретном случае позволяет то обстоятельство, что был использован прием реакционно-сорбционного концентрирования (РСК) — мешающие определению NO примеси NO2 были в процессе пробоотбора удалены из анализируемой смеси газов с помощью форколонки с цеолитом 13Х, который поглощает все оксиды азота, кроме NO.

Аналогичным образом можно оценить и правильность анализа при определении винилхлорида (обладает выраженной канцерогенной активностью) в воздухе рабочей зоны при производстве ПВХ. Проверка проводилась методом добавок (табл. I.89). Как следует из этой таблицы, доверительный интервал для низких содержаний винилхлорида (0,12 мг/м3 ПДК=0,1 мг/м3) равен 0,11±0,02 мг/м3, т. е. граница доверительного интервала □ = 0,02 мг/м3 и составляет 18% от среднего значения измеряемой величины (С = 0,11 мг/м3). Следовательно, □ меньше, чем ±25%, и анализ можно считать правильным. Те же самые закономерности можно увидеть и в табл. I.91 (определение диэтиленгликоля в атмосферном воздухе, см. раздел 4.1.1).

Таблица I.91. Проверка правильности анализа при определении содержания диэтиленгликоля (мкг/л) в атмосферном воздухе (метод добавок): n=5; P=0,95 [335]

Концентрация

Найдено, с1

Введено

Суммарная

s1

s2

□ c

□ c±c

диэтиленгли-

диэтилен

концен-

коля, с1,

гликоля,

трация, с2,

мкг/л

мкг/л

мкг/л

0,11

0,11

0,35

0,50

0,02

0,06

0,39

0,39±0,08

0,32

0,35

0,69

1,10

0,09

0,30

0,75

0,75±0,22

0,51

0,53

1,20

1,68

0,09

0,11

1,15

1,15±0,15

,1

ос

1,29

2,04

3,16

0,21

0,45

1,87

1,87±0,62

При этом следует иметь в виду,что чем меньше содержания контролируемых компонентов, тем больше может быть допустимая погрешность. Так, при определении нефтепродуктов в природных и сточных водах общая погрешность (согласно ГОСТ 27384) не должна превышать в указанных диапазонах концентраций: до 0,1 мг/л ±75%; от 0,1 до 0,5 мг/л ± 50% и от 0,5 до 50 мг/л ±25%.

Точно такие же метрологические характеристики существуют и для методик определения суммарного содержания нефтепродуктов в почвах: общая погрешность мжет быть тем больше, чем меньше определяемые содержания нефтепродуктов — от ±25% до ±75%.

При представлении результатов анализа следует указывать величину СН (нижняя граница определяемых содержаний) при соответствующем значении относительного стандартного отклонения Sr, при котором значение СН было найдено из

filesmonster.club Яндекс.Метрика