Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №243

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

графика (см. рис. I.78). Например, при определении HF в воздухе литейного цеха (см. табл. I.88) величина СН равна 0,15 мг/м3 при Sr=0,25.

Проблемы метрологического обеспечения экологического контроля объектов окружающей среды, в том числе и техника аттестации методик количественного химического анализа объектов окружающей среды, разбираются в работе [362].

Все операции по отбору воздуха (улавливание и концентрирование примесей токсичных веществ, десорбция примесей и др.) должны быть метрологически аттестованы в соответствии с ГОСТ [363]. Тщательные исследования по метрологической оценке результатов сорбции и последующего извлечения токсичных примесей из ловушки с сорбентом, проведенные в работе [345], позволили установить семь критериев успешного пробоотбора.

1. Точность и воспроизводимость комбинаций аналитической и пробоотбор-ной процедур для токсичных веществ с концентрацией от 0,1 до 2 ПДК должна составлять ±16% (отн.) при доверительной вероятности 95%.

2. Эффективность извлечения примесей из воздуха должна быть не ниже 75%. ~

3. Расхождение между эффективностью сорбции примесей из воздуха и степенью извлечения их из сорбента не должно превышать ±10% (отн.).

4. Представительная проба должна быть получена в течение 10—15 мин.

5. Для выявления среднесменных концентраций время отбора пробы должно быть не менее 1 ч, предпочтительнее — 4—8 ч.

6. Сохранность пробы после 14 дней должна быть не менее ±10% (отн.) по отношению к первоначальному количеству вещества.

7. Скорость пробоотбора должна быть известна с точностью ±5%. Последнее условие является очень важным, так как неправильно измеренная

скорость аспирирования приводит к существенным погрешностям определения из-за невозможности точно учесть объем пропущенного воздуха.

Точность определения микропримесей вредных веществ в воздухе зависит и от правильности измерения фактического расхода пропускаемого через пробо-отборное устройство воздуха, объем которого должен быть приведен к нормаль-

Рис. I.78. Зависимость показателя случайной погрешности (Sr ) _от определяемого содержания (С) токсичного вещества в любой матрице [2]. Определение СН при Sr = 0,33 и Sr = 0,25.

filesmonster.club Яндекс.Метрика