Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №265

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ского оборудования. К счастью, появление новых аналитических подходов, базирующихся на сочетании различных методов хроматографического разделения и детектирования на основе гибридных методов (ГХ/МС, ГХ/ИК-Фурье, ГХ/МС/АЭД, ГХ/МС/ВЭЖХ, и др.) помогает решать проблемы, связанные с анализом органических загрязнителей [4—6].

Пробоподготовка и очистка являются «узким местом» для большинства лабораторий, занимающихся химико-аналитическим контролем объектов окружающей среды; к тому же они относятся к процедурам, относительно которых имеется минимум технической информации.

Основаная задача мониторинга водных проб на содержание в них органических микропримесей состоит в обнаружении ожидаемых компонентов, подтверждении их идентичости и измерении концентрации. На практике решение этих задач требует применения пробоподготовки, базирующейся на использовании сложной аналитической техники. Растущая осведомленность населения, жесткие законодательные требования и возрастающее количество загрязнителей определили существенный рост числа проводимых анализов. Лабораториям, занимающимся анализом загрязнителей окружающей среды, приходится иметь дело с гораздо более широким кругом веществ, чем те, которые включены в Список приоритетных загрязнителей для стран ЕС или перечень ЕРА США. Производительность, рациональная организация работы и экономичность являются главными критериями при управлении такими лабораториями, определяющими выбор аналитических методик и аппаратуры. Повсеместная разработка автоматизированных, высокопроизводительных интегрированных систем пробоподготовки и анализа является наглядной иллюстрацией этой тенденции.

При анализе воды первой проблемой, с которой приходится сталкиваться, является подготовка пробы. Слишком разбавленные или многокомпонентные образцы зачастую необходимо подвергать ряду специфических процедур для того, чтобы сделать возможным их исследование на имеющейся аналитической аппаратуре и достичь эффективного разделения и детектирования. Кроме того, возможные источники ошибок должны распознаваться и устраняться так, чтобы результаты анализа отражали ситуацию на месте и в момент отбора пробы [7—9].

Процедура очистки, направленной на повышение эффективности колонки и увеличение срока ее службы, повышение чувствительности и степени разделения хроматографических пиков, обычно утомительна, требует большого времени и часто является основным источником экспериментальных ошибок. Хотя высказывание «лучшая пробоподготовка — это отсутствие всякой подготовки» относится также и к анализу воды, тем не менее прямой ввод образца применим только в некоторых исключительных случаях, например, при определении трагаломета-нов в питьевой воде методом капиллярной газовой хроматографии с электронно-захватным детектором или при определении ПАУ в питьевой воде методом ВЭЖХ с флуоресцентным детектированием. Для обогащения и фракционирования органических загрязнителей могут быть применены различные методики, наиболее важные из которых обсуждаются ниже (см. раздел 2).

Процесс пробоподготовки всегда является наиболее трудоемкой и сложной

filesmonster.club Яндекс.Метрика